石油产品残炭测定法（电炉法） SH/T0170-1992 残炭：指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留 物。质量分数以%表示。 1主题内容与适用范围 本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法， 本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。 2引用标准：GB/T255石油产品馏程测定法 GB/T6536石油产品蒸馏测定法 3方法概要：在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其 他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数% (m/m) 4仪器与材料 4.1仪器：电炉法残炭测定仪器：包括加热设备和配电设备两部分。 高温炉。干燥器。锅盖。瓷埚。 4.2材料：细砂：要预选充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装的空穴 底部装入细砂5～6mL。 5准备工作 5.1安装仪器：将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调 整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线 连接冷端和温度批示调节仪表。冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进 盛有泳水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0℃；温度测量和控制要用热电偶检 验结果并补正，以确保准确地测量控制电炉温度 5.2将清洁的瓷璃放在800℃土20℃的高温炉中搬烧1h之后，取出，先在空 气中放置1～2min，然后移入干燥器中。 在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷的质量，精确至0.0002g。 新的瓷埚第一次在高温炉中烧时要不少于2h，在干燥器中冷却约40min 然后称精确至0.0002g。再重新放在高温炉中殿烧1h，并进行如上的准确称量； 如此重复燈烧、冷却和称量，直至再次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。 5.3瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。黏稠和含 蜡的石油产品要预先加热到50℃～60℃才进行摇匀。 5.4对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。 5.5进行柴油10%残留物，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次 的蒸留。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。 5.6在测定残炭前，接通电源，使炉温达到520℃土20℃的规定范围。利用电子 自动温度控制器控制炉温。 图 1 1-电热丝（300W） ；2-壳体；3-电热丝（600W）；4-电热丝（1000W）；5-瓷；6、13-钢浴；7- 钢浴盖；8-盖；9、15-加热炉盖；10、热电偶；11-加热炉底；12、空穴；14-热电偶插孔 + 30 427~28 435 斜瘦 43 $34 20 + 35 - 图2 图3 6试验步骤： 6.1在预先称量过的瓷埚中称入一份如下数量的试样，精确至0.01g。 润滑油或柴油的10%残留物7～8g 重质燃料油1.5～2g 渣油沥青 0.7~1g 6.2用钳子将盛有试样的瓷埚放入电炉的空穴中，立即盖下埚盖，切勿使 瓷埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则 此时炉温会有下降。 当试样在高温炉中加热到开始从埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃 蒸气，使它燃烧，当燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉 温维持在（520℃土5℃），烧试样的残留物 试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的烧结束，共需30min。 6.3当残留物的烧结束时，打开钢浴盖和璃盖，并立即从电炉空穴中取出 瓷埚，在空气中放置1～2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷埚 和残留物的质量，精确至0.0002g。 注：在确定试验结果时，必须注意瓷里面的残留的情况，它应该是发亮的 否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为 正确。 7计算：试样的残炭X[%(m/m）]按下式计算 X=m1/mX 100 式中m1一残留物（残炭）的质量，g m试样的质量，g 残炭的计算结果，精确到0.1%(m/m）。 附加说明：8精密度 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 残炭，%（m/m） 重复性，%（m/m） 柴油10%残留物 较小结果的15% 润滑油 较小结果的10% 重质燃料油及渣油沥青较小结果的5% 报告：取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭 本标准同石油化工科学研究院技术归口 本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂负责起草 本标准首次发布于1960年 本标准参照采用苏联国家标准TOCT8852-74《石油产品残炭测定法（电炉法）》 【试题】石油产品残炭测定（电炉法）（SH/T0170） 考场准备： 设备准备 规格 序号 名称 单位 数量 备注 鉴定站准备 电炉法残炭测定器 台 1 高温炉 台 2 1 鉴定站准备 天平 准至0.0001g 台 鉴定站准备 3 1 材料准备 序号 名称 规格 单位 数量 备注 锅钳 把 1 鉴定站准备 1 2 锅 套 2 鉴定站准备 干燥器 个 3 鉴定站准备 1 4 细砂 若干 鉴定站准备 5 待测试样 1 鉴定站准备 9 原始记录 张 1 鉴定站准备 记录笔 支 1 鉴定站准备 若干 鉴定站准备 8 清洁材料和用品 考生准备： 1、工具、用具准备 序号 名称 规格 单位 数量 备注 1 准考证 考生准备 2 工作服 1件 考生准备 3 计算器 1个 考生准备 考核内容： 1、操作程序规定说明 （1）接通电源使电炉温度达到520土5℃。 （2）将清洁的瓷埚放在800℃土20℃的高温炉中焕烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后 移入干燥器中测定前未接通电源使炉温达到520土5℃扣5分。 （3）在干燥器中冷却约40min，然后称出瓷埚的质量，精确至0.0002g。 （4）根据试样性质进行处置（如加热、脱水等）。 （5）取试样前摇匀，取样准确。 （6）将有试样的瓷埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上盖。 （7）未用的空穴未盖上钢浴盖。 （8）盖毛细管逸出蒸气时，立即将其点燃。 （9）燃烧结束后未盖上钢浴盖。 （10）试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的搬烧结束，共需30min。 （11）当残留物的搬烧结束时，打开钢浴盖和埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷，在空气中放置1~ 2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷和残留物的质量，精确至0.0002g。 （12）检查瓷内残留物情况。 （13）正确进行恒重操作。 （14）按下列公式计算残炭：X=m1/m×100。 （15）安全作业、文明生产。 2、考核时间 （1）准备工作10min。 （2）正式操作100min。 （3）计时从正式操作开始，至操作完毕结束，每超过1min从总分中扣5分，超过3min停止操作。 配分与评分标准： 序考试 配 最大 步 检验扣 得 评分要素 评分标准 号 内容 分 扣分 长 结果 分 分 未穿戴劳保用品扣2分，劳保用品 2 1 穿戴不齐扣1分 劳保、工具、材料准备 5 错选或漏选器具物料1件扣1分， 3 1 扣完3分为止 测定前未接通电源使炉温达到 5 5 520±5℃扣5分。 将清洁的瓷埚放在800℃土 20℃的高温炉中烧1h之后，取 出，先在空气中放置1～2min，然 后移入干燥器中，否扣每项扣2 分。 准备 在干燥器中冷却约40min,然后称 工作 出瓷埚的质量，精确至 10 试样准备及仪器温度 40 0.0002g，否扣5分。 控制 未根据试样性质进行处置（如加 5 5 热、脱水等）扣5分。 取试样前未摇匀扣5分。 取样准确，超差或返工扣5分。 4 4 将盛有试样的瓷埚正确放入电 炉的空穴中并迅速盖上盖， 否，扣5分。 未用的空穴未盖上钢浴盖扣5分。 3 3 埚盖毛细管逸出蒸气时未立即 5 将其点燃扣5分。 燃烧结束后未盖上钢浴盖扣5分。 5 2 测定 测定过程 36 试样从开始加热，经过蒸气的燃 烧，到残留物的燈烧结束，共需 30min，时间不合要求扣6分。