中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T007691 (2000年确认） 润滑油中糠醛试验法 13 主题内容与适用范围 本标准规定了定性地检测润滑油基础油中糠醛的方法。 本标准适用于润滑油基础油。 2引用标准 GB/T4756石油液体手工取样法 3方法概要 根据盐酸苯胺与糠醛反应，生成红色化合物的原理，试样经稀释后，用水抽提出糠醛，然后用 盐酸苯胺定性地检验水抽提液是否含有糖醛。 4仪器与材料 4.1仪器 4.1.1分液漏斗：250mL。 4.1.24 锥形烧瓶：50，100mL 4.1.32 烧杯：50，100mL 4.1.4量筒：25，50mL。 4.2材料 4.2.1 滤纸：130g/m的工业滤纸。 4.2.2 蒸馏水。 5试剂 5.1 石油醚：90~120℃，分析纯，或沸程80~140℃的直馏汽油。 5.2 盐酸苯胺：分析纯。 6准备工作 6.1试纸的制备：用10%~15%盐酸苯胺水溶液浸湿滤纸制成试纸。 6.2试样准备：按GB/T4756规定取样，并将试样（不超过该瓶容量的四分之三）加热至40~45℃， 然后摇晃5min，使其混合均匀。 7试验步骤 7.1用量筒取经加热摇匀的试样25mL、石油醚或直馅汽油25mL（可取部分冲洗取样量筒，冲洗液并 人分液漏斗中）放人分液漏斗中混合，再加人蒸馏水25mL。将分液漏斗中的混合液，小心地摇晃 5min，静置分层，再将水层放入锥形烧瓶或烧杯中备用。 7.2用干净玻璃棒蘸取水抽出液数滴，滴在试纸上，观察颜色变化。 8结果判断 将试纸上滴加的溶液风干，如果试纸上滴有水抽出液的地方变成红色，表示试样中有糠醛存在； 如不变红色，则表示无糠醛。 附录A 润滑油中糖醛含量测定法 （参考件） A1主题内容与适用范围 本方法适用于经糠醛精制，糠醛含量小于100mg/kg的润滑油基础油。 A2方法概要 试样中的糠醛与乙酸苯胺反应，生成粉红色产物，通过分光光度计测定有色溶液吸光度从而确 定试样中的糠醛含量。 A3仪器与材料 A3.1仪器 A3.1.1 分光光度计：能在波长520nm范围测定吸光度，并配有10mm，20mm比色血。 A3.1.2 容量瓶：25，250mL。 A3.1.3 滴定管：25mL，分度为0.1mL，备用瓶子和压液用的橡皮双连球。 A3.1.4 微量滴定管：2mL，最小分度0.01mL；10mL，最小分度0.05mL A3.1.5 移液管：2mL，分度为0.02mL；5mL，分度为0.05mL；10mL，分度为0.1mL。 A3.1.6 试管：2mL，具塞。 A3.1.71 量筒：25，100mL A3.1.8 蒸馏器：包括100mL玻璃蒸馏烧瓶和配套的冷凝管、接受器。 9广口保温瓶。 A3.1.9 A3.1.10 棕色玻璃细口瓶：50，100mL A3.2材料 直馏柴油：凝点低于10℃。 A4试剂 A4.1糠醛：分析纯。 A4.2苯胺：分析纯。 A4.3 乙酸：分析纯。 A4.4甲苯：分析纯。 A5准备工作 A5.1配制糠醛标准溶液 A5.1.1精制糠醛：用蒸馏器蒸馏100mL市售分析纯糠醛，弃去开始馏出的20mL馏出物，然后收集 50mL备用。精制后的糠醛纯度一般可达99%。精制糠醛贮存于棕色玻璃细口瓶中，置于阴凉通风 处。如发现变为深黄色，则不可使用。 A5.1.2配制糠醛标准溶液：称取（0.1054土0.0002）g精制糠醛溶于新生产的直馏柴油中，转移至 250mL容量瓶内，并用新生产的直馅柴油稀释至刻度、混匀，此溶液为每毫升含0.417m糠醛的标准 用微量滴定管取上述溶液6mL加入另一个250mL容量瓶中，并用直留柴油稀释至刻度、混匀， 得到每毫升含0.01mg糠醛的标准溶液。 A5.2配制乙酸苯胺溶液 A5.2.1精制苯胺：用蒸馏器蒸馏100mL分析纯苯胺，充去开始馅出的10mL馏出物与最后的10ml 残留物，取中间的80mL无色馏出物贮存于棕色玻璃细口瓶中，置阴凉通风处备用。 A5.2.2配制乙酸苯胺溶液：取新蒸馏过的苯胺（按苯胺与乙酸体积比为1:9)缓慢地加人盛乙酸的 玻璃细口瓶中。混合时，将玻璃细口瓶浸在冰浴中，使溶液温度保持低于20℃（以不结冰为宜），并 进行揽拌。 注：乙酸苯胺应在使用当日配制，若变为黄色，则需重新配制。 A5.3绘制标准曲线 A5.3.1取六个25mL容量瓶，各加入7~8mL甲苯，然后用微量滴定管向六个容量瓶中分别加人含 糠醛为0.01mg/mL的标准溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL，摇匀。 A5.3.2依次向上述容量瓶中加入10mL乙酸苯胺溶液，并用甲苯稀释至刻度，塞紧瓶塞，倒转摇动 使其均匀。即得含糠醛分别是0.005，0.01，0.015，0.02，0.025，0.03mg的标准溶液。 A5.3.3另取一个25mL容量瓶，加人3mL配制标准溶液用的直馏柴油和10mL乙酸，并用甲苯稀释 至刻度作参比溶液。 注：加人乙酸苯胺溶液后，在1~3min内显色最明显，故应逐个进行显色测定。 A5.3.4迅速地将容量瓶中溶液注入10mm比色血，并将其放人比色计光路中，以A5.3.2溶液为参 比液，在波长520mm处测定溶液的吸光度。 A5.3.5作与吸光度相对应的糠醛含量（mg）标准曲线，或求出吸光度与糠醛含量（mg）的回归方程。 A6试验步骤 A6.1取一个25mL容量瓶，加入10mL新配制的乙酸苯胺溶液，并用甲苯稀释至刻线，摇匀，作参 比溶液。 A6.2在另一个25mL容量瓶中，按表Al规定称取试样量，精确至0.0002g 表A1 试样中预计糖醛含量，mg/kg 取样量，& <10 1.0~2.0 10~100 0.5~1.0 A6.3向加人试样的容量瓶中加入7~8mL甲苯溶解试样，再加入10mL新配制的乙酸苯胺溶液，然 后用甲苯稀释到刻度，摇匀。 A6.4按A5.3.4测定吸光度。 注：温度对测定结果有影响，故试样测定温度与标准曲线试验时温度应尽量致。标准曲线每月绘制一次，如 遇仪器调整，试剂批号变更，必须重新绘制标准曲线。 A7计算 A7.1由A6.4测得的吸光度，从标准曲线上读出对应的糠醛含量（mg），或由回归方程计算出糠醛含量。 A7.2试样的糠醛含量X（mg/kg）按式（A1）计算： (A1) A8精密度（暂定） A8.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.13(X+1.5)mg/kgo A8.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.25(X+1.5)mg/kg 注：X为两个结果的算术平均值。 A9报告 A9.1取重复测定两个结果的算术平均值作为试样糠醛含量的测定结果。 测定结果小于10mg/kg修整到小数后一位；大于10mg/kg修整到整数值报出，单位为mg/kg。 A9.2 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人刘仕兰、李淑惠。 自本标准实施之日起，原国家标准GB390--77（1988年确认）《润滑油中糠醛试验法》作废。 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0371--92 铝基润滑脂 代替ZBE36004——88 主题内容与适用范围 本标准规定了铝基润滑脂的技术要求，包装、标志、贮运与取样。 本标准适用于由脂肪酸铝皂稠化矿物润滑油而得的、具有高度耐水性的铝基润滑脂。 符合本标准的产品适用于航运机器摩擦部分润滑及金属表面的防蚀。 引用标准 GB/T269 润滑脂和石油脂锥人度测定法 GB/T512 润滑脂水分测定法 GB/T513 润滑脂机械杂质测定法（酸分解法） CB/T4929 润滑脂滴点测定法 SH0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SHT0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0319 润滑脂皂分测定法 SH/T0333 润滑脂防护性能测定法 3 技术要求 项 质量指标 试验方法 外观 痰黄色到暗褐色的光滑透明油膏 目测 滴点，℃ 不低于 75 GB/T 4929 工作锥人度，0.1mm 230~280 GB/T 269 防护性能 合格 SH/T0333 水分 无 CB/T512 杂质（酸分解法） 无 GB/T 513 皂含量，% 不低于 14 SH/T0319 41 包装、标志、贮运 本产品的包装、标志、贮存、运输及交货验收按SH0164进行。 5取样 取样按SH/T0229进行，取2kg作为检验和留样用。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0371--92 铝基润滑脂 代替ZBE36004——88 主题内容与适用范围 本标准规定了铝基润滑脂的技术要求，包装、标志、贮运与取样。 本标准适用于由脂肪酸铝皂稠化矿物润滑油而得的、具有高度耐水性的铝基润滑脂。 符合本标准的产品适用于航运机器摩擦部分润滑及金属表面的防蚀。 引用标准 GB/T269 润滑脂和石油脂锥人度测定法 GB/T512 润滑脂水分测定法 GB/T513 润滑脂机械杂质测定法（酸分解法） CB/T4929 润滑脂滴点测定法 SH0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SHT0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0319 润滑脂皂分测定法 SH/T0333 润滑脂防护性能测定法 3 技术要求 项 质量指标 试验方法 外观 痰黄色到暗褐色的光滑透明油膏 目测 滴点，℃ 不低于 75 GB/T 4929 工作锥人度，0.1mm 230~280 GB/T 269 防护性能 合格 SH/T0333 水分 无 CB/T512 杂质（酸分解法） 无 GB/T 513 皂含量，% 不低于 1