SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1992 () 1991-06-28发布 1992-07-01实施 中国石油化工总公司发布 录 目 SH/T0048—91 润滑脂相似粘度测定法· (1) 16-2500/H 船用残渣燃料油中无机颗粒含量测定法（离心分离法） （10) SH/T 0058-91 石油焦中硅、钒和铁含量测定法 (16) 16-6S00 L/HS 润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法） ·(21) SH/T 0060—91 防锈脂吸氧测定法（氧弹法） ·(25) SH/T 0061-91 润滑油中镁含量测定法（原子吸收光谱法） ·(32) SH/T 0062-91 汽油和石脑油脱戊烷测定法 (35) SH/T 0063-91 防锈油干燥性试验法 (44) SH/T 0064-91 馏分燃料游离水和颗粒污染物试验法 (46) SH/T 0065-91 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制. (49) 16-9900-L/11S 发动机冷却液泡沫倾向测定法（玻璃器血法） (53) SH/T 0067—91 发动机冷却液和防锈剂灰分含量测定法. (57) SH/T0068-91 发动机冷却液密度测定法（密度计法） (09) . SH/T 0069-91 发动机防冻剂、防锈剂和冷却液pH值测定法· *(62) SH/T 0070-91 用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法（红外光谱法） (65) SH/T 0072—91 液体润滑剂摩擦系数测定法（振子法） ·(68) SH/T 0073-91 喷气燃料抗磨指数测定法（环块法） ·(73) SH/T 0074—91 汽油机油薄层吸氧氧化安定性测定法 (79) SH/T 0075—91 CC级柴油机油高温清净性评定法（1135C2法） (86) SH/T1049—91 丁二烯橡胶溶液色度的测定 (101) SH/T 1050—91 合成生胶凝胶含量的测定· (104) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0069-91 发动机防冻剂、防锈剂和 冷却液pH值测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用pH仪测定试样pH值的方法。 本标准适用于发动机防冻剂、防锈剂和冷却液的浓缩液以及用过的或未用过的这些产品浓缩液的 水稀释液；不适用于固体防锈剂。 2 引用标准 SH/T0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 3方法概要 量取100mL试样，注入150mL烧杯中，用pH仪测定其pH值。 注：测定浓缩产品pH值时，按一般概念仪表的读数并不是所测的pH值，而是表观的pH值，这在分析产品状况时 是非常有用的。 4仪器与材料 4.1仪器 a，pH仪：精度为0.1pH值。 b.3 玻璃电极：231型。 c. 甘汞电极：232型。 d. 烧杯：150mL。 量筒：100mL。 4.2材料 a.滤纸。 b.脱脂棉。 5试剂 除另有说明外，全部试验用的试剂均为分析纯，凡涉及到水时，应用蒸馏水或与其纯度相同的水。 在温度为25℃时，蒸馏水的pH值应为6.2～7.2。 5.1苯二甲酸氢钾。 5.2磷酸二氢钾。 5.3磷酸二氢钠。 5.4四硼酸钠（NazB,Oz·10HzO)。 5.5 氯化钾：配成饱和溶液。 6准备工作 6.1样品的准备 中国石油化工总公司1991-06-28批准 1992-07-01实施 62 SH/T0069-91 6.1.1浓缩液样品的取样 按SH/T0065进行。 6.1.2稀释液样品的配制 按SH/T0065进行。 对稀释的要求，建议发动机冷却液、防冻剂的浓度为50%（V/V）或33%（V/V）。防锈剂溶液 的浓度应在使用范围之内。 6.1.3对未使用过的试样或配制出的稀释溶液，若有少量不溶解的液体层出现时，应在试验之前用分 液漏斗使其分离。 6.2缓冲溶液的配制 6.2.1pH值为4.01的缓冲溶液 称取经105～110C下干燥1h的苯二甲酸氢钾10.21g，称至0.01g，溶于新鲜的蒸馏水中，并稀释 至1L。此溶液25C时plH值为4.01。 6.2.2pH值为6.86缓冲溶液 称取经105～110（下干燥1h的磷酸二氢钾3.40g，称至0.01g，然后再称取经105～110℃下干燥 1h的磷酸氢二钠3.55g，称至0.01g，将两者均溶于新鲜的蒸馏水中，并稀释至1l。此溶液25C时 pli值为6.86。 6.2.3pH值为9.18的缓冲溶液 称取3.81g四硼酸钠，称至0.01g，将其溶于新鲜的蒸馏水中，并稀释至1L。此溶液25C时pH值 为9.18。 6.2.4pH值为11.72的缓冲溶液 称取经105～110℃下干燥1h的磷酸氢二钠1.42g，称至0.01g，溶于100mL浓度为1g/L的氢氧 化钠溶液中，并用新鲜的蒸馏水稀释至1L。此溶液25℃C时pH值为11.72： 注：可以使用市场出售的缓冲剂或制备好的缓冲溶液。 6.3电极系统的准备 6.3.1玻璃电极 新的玻璃电极应在蒸馏水中漫泡24h后方可使用，试验后的电极应该用蒸馏水洗净，然后浸泡在 蒸馏水中备用。当电极连续使用一周后，若电极球表面污染，可将电极球放在冷铬酸洗液中浸泡305， 然后用蒸馏水洗净，再泡在蒸馏水中备用。 注意：铬酸洗液危险，易引起严重烧伤，是强氧化剂、吸湿剂和有毒物质。 6.3.2甘汞电吸 甘汞电极内的氯化钾饱和溶液要保持一定高度，不用时，将两个橡胶套套上，连续使用一周后， 应将氟化钾饱和溶液洗掉，并换上新的氯化钾饱和溶液。 6.4仪器的校正 6.4.1接通pH仪电源，稳定30min，然后按仪器说明书进行调节。将电极浸入到所选择的缓冲溶液 相-一致。随后调节测定pH值的指针，使其所指示的数值与缓冲溶液的pH值相一致。 6.4.2用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将电极上的水吸干，然后把电极浸入至另一个缓冲溶液中，此时 pH仪器读数应与缓冲溶液的pH值之差在0.05pH值内。如果不符，则表明电极有故障，应更换电极重 新校正（校正所用的两种缓冲溶液的pl1值范围应包括被测试样的pH值）。 7试验步骤 7.1量取100mL试样注入150mL烧杯中，将烧杯放在pH仪的台架上，把准备好的两个电极浸入试样 中，搅拌3～5min，使整个系统达到平衡 63 SH/T 0069-91 打开pH仪上的测量开关，当该仪器的指针稳定在某一数值时，记录此数值。 7.2 注：(I如果玻璃电极对上有油膜时，应用1：1（V/V）的甲苯与乙酸乙酯混合溶剂将其清除掉。 2含有硅酸盐的防冻剂，有必要对pH值读数作如下规定： a当制备完稀释液后即刻进行试验，并及时记录pH值的读数。 b.将该溶液放置一段时间后，比如30min再记录pH值读数。经过比较后可以看出，间隔30min后所显 示的pH值比直接实验得出的pH值要低0.2pH值。经过测定得出：若浓缩液稀释后经过24h所测得的 pH值比直接实验得出的pH值要低0.3~0.5pH值。 8精密度 8.1重复性：同一操作者，重复测定的两个结果之差不应大于0.1pH值。 8.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.2pH值。 9报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，并取至0.1pH值， 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由天津市石油公司负责起草。 本标准主要起草人翁泽鸣、郝新海。 pH值测定法》。 64 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1992 (一) 中国标准出版社出版 （北京复外三里河） 中国标准出版社北京印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 厅各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张63/4字数205000) 1992年5月第一版 1992年5月第一次印刷 印数1—7000 书号：155066·2-8149 定价5.30元 · 标目187-46 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1992 (一) 中国标准出版社出版 （北京复外三里河） 中国标准出版社北京印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 厅各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张63/4字数205000) 1992年5月第一版 1992年5月第一次印刷 印数1—7000 书号：155066·2-8149 定价5.30元 · 标目187-46