中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0048—91 （2004年确认） 润滑脂相似粘度测定法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用自动毛细管粘度计测定样品相似粘度的方法。 本标准适用于测定润滑脂。 2方法概要 液体在流动时相互阻止的能力，称为粘度或内摩擦。润滑脂的粘度在一定温度下是一个随剪切 速率而变的变量，润滑脂的这种粘度称为相似粘度，或表观粘度，单位为Pa*s。 本标准便用的自动毛细管粘度计是一种变动流量式压力毛细管粘度计。 利用弹黄作用于顶杆使试样管内试样经受压力，而从毛细管流出，随着弹簧的松弛，管内的压 力逐步下降，因此这种变动流量式压力毛细管粘度计一次试验，即可得到一系列平均剪切速率下的 相似粘度值。其平均剪切速率范围可根据毛细管的半径进行选择。 度，按式（2)可计算润滑脂在毛细管中受到的剪应力。 润滑脂在毛细管中流动的平均剪切速率按式(3)计算。由于此粘度计的流量是变动的，在一定毛 细管情况下取决于顶杆的下降速度，这个下降速度不易直接测得，利用一定线速度旋转的记录简， 记下工作曲线，曲线上的任意一点代表某一瞬间的粘度特性，由该点的切线与水平线的夹角的正切 乘以记录简的线速度即为顶杆的下降速度，根据这个原理，即可按式（5)计算出润滑脂在毛细管中各 个瞬间的平均剪切速率。 于是根据式(1)即可计算润滑脂在各个瞬间的相似粘度。 3仪器与材料 3.1仪器 3.1.1自动毛细管粘度计，见图1所示。 毛细管19借螺帽20固定在试样管21上，试样管和衬套24相接，顶杆22在弹簧组30的作用下 穿过衬套，将试样从试样管压入毛细管。弹簧下端压在夹布胶木的离合器28上，并通过钢珠27挤压 项杆。弹簧的上端压在镶在钢管上的衬圈36上。在试验前弹黄借螺杆39压紧，螺杆借螺母38转动 而在垂直方向上移动。扁栓37用来阻止螺杆的转动。在螺杆向下移动时，螺杆下端的夹簧31夹住了 连在夹布胶木离合器上的锁棒29。固定套32用来防止在弹簧压紧时锁棒从夹簧中滑出。试验开始 时，借中心杆35和小螺杆33和偏心轮1，可将固定套升起，这样，固定套就离开了夹簧，使锁棒能 在弹簧压紧时，从夹簧滑出。顶杆插人一支铅笔夹26，铅笔夹和顶杆-一起，能顺着钢管34的缝上下 移动，并在记录筒简3上记录顶杆位置。记录筒借同步电动机6通过三级减速器5转动。旋转杆7用来 调节记录筒的转速。记录纸2用橡皮圈4固定在记录筒上。粘度计通过夹布胶木块25和记录系统相 联，记录系统的另一侧固定于钢管10上，钢管10和整个粘度计可绕支柱13转动，并借螺栓12以各 种高度（距底座14而言）固定在支柱上。由夹布胶木制成的螺母手轮23，用来连接试样管到衬套上。 中国石油化工总公司1991-06-28批准 1992-07-01实施 88 SH/T 0048—91 34 27 图1自动毛细管粘度计 1-偏心轮；2—记录纸；3—记录简；4—橡皮圈；5—三级减速器；6—电动机；7旋转杆；8一电动机开关； 9—螺母手轮；10—锅管；11—恒温套；12--爆栓；13—支柱；14—底座；15~胶木圈；16-螺母； 17—橡皮垫圈；18—接头；19-毛细管；20—螺帽：21—试样管；22—顶杆：23—螺母手轮：24—衬套； 25-胶木块；26—铅笔夹；27—钢珠；28—离合器；29—锁棒；30—弹黄；31—夹簧；32--圃定套； 33—小螺杆；34—钢管；35—中心杆；36—村圈；37—扁栓；38—螺母；39—螺杆 89 SH/T0048--91 恒温套11借另一螺母手轮9拧在螺母手轮23上。接头18用来连接恒温套和循环恒温槽。 毛细管穿过恒温套下端的孔，此孔借螺母16将胶木圈15压紧橡皮垫圈17而密封。 3.1.2循环恒温槽或其他恒温设备。 3.2材料 记录用方格纸：规格为110mm×300mmo 4准备工作 4.11 仪器的准备 4.1.1* 将恒温套11，毛细管19和试样管21卸下。 4.1.2 把试样管21和顶杆22用干净拭布擦净。 4.1.3将试样装人试样管21，装样时首先将试样取来放到瓷板上，用刮刀把试样刮成2~3mm左右 的薄层，赶走气泡，然后将试样管21带沿的一端在瓷板上挤入试样，一直到装满另一端为止。两端 刮平。 注；试样如含有颗粒状的机械杂质，不能用此方法测定，以免堵塞毛细管。 4.1.4提起顶杆22和压紧弹簧30。为此，转动螺母38，让螺杆39放下，使夹簧31夹住锁棒29。 夹住时会发生轻微震动，然后扳动偏心轮1的扭柄，使固定套向下套住夹簧；这样，固定套32就将 锁棒29固定在夹簧31内。此后，向反方向旋转螺母38，压紧弹簧30，同时把顶杆升到最高位置。 4.1.5将装满试样的试样管21加上垫圈，借螺母手轮23连接于衬套24上，并拧紧螺母手轮。 4.1.6用螺帽20连接试样管21和毛细管19，并拧紧螺唱。 4.1.7套上恒温套11，用螺母手轮9将其固定，用螺母16将套在毛细管上的橡皮垫圈17压紧。 用橡皮管连接接头18和循环恒温槽，使其循环，直到规定条件下在此温度要恒温不少于20min。 在低温下进行试验时，可在有工业乙醇和干冰的容器内恒温，用它来代替恒温套，毛细管下端 应设有试样受器。 在低温下恒温完毕后，开始试验前应先转动螺杆，使顶杆与试样管内的试样相接触，以免由于 试样冷缩后管内形成一段空间，顶杆下降时发出响声或影响数据准确。 4.1.8在记录筒3上安放记录纸。要使纸的下边缘紧靠筒的下部圆角上沿，然后用两根橡皮圈分上 下套住。 4.1.9将记录筒的转速扭向最大速度（旋转杆向右扭转到1的位置）。 4.1.10 关闭电动机开关8，将电插头和输电线路接通。 4.1.11. 拧动铅笔夹26使铅笔芯与记录纸相接触。 4.1.12在毛细管下面放一血，盛接试样用。 5试验步骤 5.1开启电动机的开关8，接通电动机的电路。这时，铅笔在记录纸上划出相当于弹簧压缩到最紧 位置的水平线。 5.2迅速扳动偏心轮1的扭柄，升起固定套32，锁棒29离开夹簧31顶杆在弹簧的作用下，使试样 管内造成压力，试样从试样管经过毛细管挤出。注意铅笔在记录纸上的运动。当划出的曲线接近水 平线时，迅速地将旋转杆7扭向中速，到2的位置。转速经调整后，曲线的坡度立即改变。当再次 接近水平线时，旋转杆扭向最小速度，到3的位置。记录商的转速又得到最后一次调节。 5.3当顶杆22到达最下部或以最小速度下降时，关闭电动机开关8。 5.4试验结束后，立即在记录纸上记下试样名称、毛细管号、试验温度，并在曲线上标明相当于记 录简不同转速的区域。 5.5从粘度计上卸下恒温套、毛细管和试样管，经洗涤拭净，然后准备做下一个试验。 90 SH/T 004891 6计算 6.1计算原理 试样的相似粘度值呢按式(1)计算： (1) 式中：- 一试样通过毛细管时所受到的剪应力，Pa; D—平均剪切速率，s-1。 式(1)中的剪应力可按式(2)计算： PR (2) 2L 式中：P.试样管内压力，Pa; 一毛细管半径，cm； L—毛细管长度，cmc 对于一定毛细管，K是-个常数，可预先算出。压力P可从表1中相应的记录笔高度查得。 表1 自动毛细管粘度计D与α关系 D,s"1 毛细管 Q,(°) 10 50 100 200 500 1000 3000 +60001000030000 编号 R,cm L,cm W,cm/s W, 1.65 7.3 17.8 32.7 62.6 75.5 81.2 一 87.0 1 0.1020 11.45 4.45 × 10-3 W2 0.094 6.4 29.4 48.5 66.1 80.0 84.9 88.3 89.2 89.5 Ws 0.0054 84.2 87.1 88.5 63.0 1.65 16.029.8 43.6 70.7 3 0.0540 11.46 2.36× 10-3 W2 0.094 9.5 18.5 39.9 59.2 78.7 84.3 86.6 88.8 0.0054 55.6 71.1 80.3 86.1 88.0 W3 16.3 W, 1.65 0.0214 W2 0.094 5.9 5 11.42 9.40 × 10-4 17.3 31.9 46.1 72.2 Ws 0.0054 10.2 19.9 42.1 61.1 79.6 4R 注：该表根据式(5)D Wiga 即：Iga R 4RW 当假设一系列平均剪切速率D值时，即可得到其相应的α角度。 对于不同的毛细管、记录筒速度，按上法即可得到D与α的对应数值。 试样在某瞬间的平均剪切速率D可按式（3）计算： 40 D-- (3) 元R3 式中：Q——在某瞬间试样的流量，cm/s; R—毛细管半径，cm。 式(3)中的流量Q可按式(4)计算： 91 SH/T 0048—91 Q=πRWtga (4) -顶杆半径，cm; 式中：R W- 一记录简的线速度，cm/s； 工作曲线上代表某瞬间的点的切线与水平线之间的夹角，（°）。 将式(4)代人式(3)即得： Wtga=Kzigα (5) R3 对于不同毛细管和不同记录筒线速度，可预先算出相应的K，值。将式(2)和式(5)代人式（1)， 即得： K,P (6) K2tga 对于一般情况，往往只要求指定温度和指定平均剪切速率下的相似粘度。 为了提高测量的准确度，α角应处于25°~65°范围内，根据试验要求的平均剪切速率，选择适应 直径的毛细管和记录筒速度，这样，利用量角器以预先算得的α角与工作曲线相切，由该切点的记 录笔高度利用表1和式(2)计算得到的剪应力，即为平均剪切速率达到试验要求时的瞬间的剪应力 值。利用式(1)即