SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0018~0037-90 石油产品试验方法 1991 1991-03-27发布 1992-04-01实施 中国石油化工总公司 发布 目 录 SH/T001890 含添加剂石油蜡（热熔胶）表观粘度测定法 SH/T 0019-90 石油蜡和石油脂体积电阻率测定法· (6) SH/T 0020—90 汽油中磷含量测定法（分光光度法） ·(14 ) SH/T 0021-90 喷气燃料中环烷酸皂含量测定法. .·(18) SH/T 0022- —90 石油馏分氢含量测定法（燃灯法） **(21) SH/T0023—90 喷气燃料银片腐蚀试验法 *(29) SH/T 0024-90 润滑油沉淀值测定法 (33) SH/T0025-90 防锈油盐水浸渍试验法 ..·(38) SH/T0026—90 石油焦挥发分测定法 ..(40) SH/T 0027 添加剂中镁含量测定法（原子吸收光谱法） ***(45) SH/T 0028- 润滑油清净剂浊度测定法 (48) SH/T 0029- -90 石油焦灰分测定法 (51) SH T 0030-90 车辆齿轮油成沟点测定法. ·(53) SH T 0031- 90 柴油机活塞清净性评分方法 (56) SH T 0032- —90 石油焦总水分测定法. .*(76) SH/T 0033-90 石油焦真密度测定法..· (78) SH/T 0034—90 添加剂中有效组分测定法。 *(82) SH/T0035—90 防锈油脂蒸发量测定法... (85) SH/T 0036-90 防锈油水置换性试验法 ..(89) SH/T 0037-—90 齿轮油贮存溶解特性测定法 .··(91) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0026-90 石油焦挥发分测定法 主题内容与适用范围 本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。 本标准适用于延迟石油焦。 2引用标准 SY2001 固体和半固体石油产品取样法 SY2871石油焦检验法 3方法概要 在无空气通入的情况下，将试样加热至850土10℃，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分 损失之间的差来确定挥发分。 4仪器 4.1高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850土10℃。并能确保放入冷埚后 能重新升到850土10℃的时间不超过3min。热电偶（测量温度应达到1000℃）热接点应位于距炉边 缘10~20mm的恒温区中心。 4.2瓷埚：带紧密磨合的盖，见下图。 4.3干燥器：带有干燥剂，并定期更换。 4.4天平：最大负荷200g，感量0.0001g。 4.5埚钳。 4.6秒表：分度为0.1S。 中国石油化工总公司1991-03-27批准 1992-04-01实施 40 SH/T0026-90 $26 88 瓷埚 1一增埚；2一盖子 5试剂 5.1苯或正已烷：分析纯。 6准备工作 将埚和盖编上号码，熳烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查埚 的质量。熳烧埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证埚能位 于炉的恒温区，炉的恒温区下部和埚底间的距离为10～20mm。 7试验步骤 7.1按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。 7.2用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取出1土0.01g试样，放在预 先经过焕烧和称量过的埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入2～3滴（大约0.1mL） 苯或正已烷，并盖上埚盖。 7.3将已装有试样的埚放在刚从高温炉中取出、并经过850土10℃熳烧的金属支架上，然后迅速放 入850±10℃的高温炉恒温区，关上炉门。从打开炉门、放入埚、关闭炉门直到炉温达到850土10℃ 的时间不应超过3min。 7.4埚从放入炉内算起，在炉中焕烧7min后，用埚钳将支架及埚取出，放在金属板或石棉 板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。 8计算 8.1试样的挥发分X【%（m/m）】按下式计算： 41 SH/T0026-90 (m2-m3）×100 X= ~- M- m2-m1 式中：m-—埚的质量， g; m2—娲和试样在熳烧前的质量，g； m3一一埚和试样在烧后的质量，g； W-试样中水分，%（m/m）。 8.2试验结果取到小数点后第二位数。 6 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平） 9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%。 9.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5%。 10报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。 42 SH/T0026-90 附录A 试样制备法 （补充件） A1从作业线、车箱、堆放场地或其他运输工具上采样，一次样经13mm筛筛后不应少于4000g。 A2将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四 份，每份约250g，其中两份弃之不用，两份留实验室供作测定水分用。 A3研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至250g，在180～190℃ 烘箱的烤盘上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过 3%。 A4将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样，第一份供实验室技术分析 用；第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样；每四份弃之不要。 A5试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有： 产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。 A6试样保管期：供测定水分的试样为3d；供作技术分析的试样为20d。分析试样邮寄时，用瓶装 外加木箱包装。 附录B 石油焦水分测定法 （补充件） B1用本标准附录A制备的试样进行试验。 B2烘箱加热温度稳定在130~140℃。 B3称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm²的试样质量不大于0.15g。 B4从试样中不同深度的两、三处取出约2g试样（天平称量误差不大于0.0001g）。置于预先烘干 并称量过的称量瓶里称量，并使之符合B3的要求。 B5将装有试样的称量瓶放到预先加热至135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却 5min，放入干燥器中冷却至室温，称量后再放回干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果 两次称量差数不超过0.001g，则认为已恒重。 B6所有称量误差不得大于0.0002g。 B7计算 试样中水分W【%（m/m）】按式（B1）计算： ms"mg W=- X100 "(B1) ms-m4 式中：m4—带盖称量瓶的质量，g； ms——带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g； m6—带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g。 B8精密度 重复性：重复测定两个结果之差不应大于0.2%。 43 SH/T0026—90 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由茂名石油工业公司炼油厂负责起草。 本标准主要起草人向光如、岑运骐。 本标准参照采用苏联国家标准TOCT3929—82《煤焦挥发分测定法》。 44