ICS 13.040.01 CCS Z 10 15 内蒙古自治区 地方 标准 DB15/T 4284—2026 土壤和沉积物中铀、钍总量的测定 电杆耦合等离子体体质谱法 Soil and sediment -determination of total uranium and thorium -Inductively coupled plasma mass spectrometry 2026-01-30发布 2026-03-01实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发布 DB15/T 4284 —2026 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 警告：实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性；溶液配制及 样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护用具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和 衣物。 ................................ ................................ ................ 1 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 方法原理 ................................ ................................ ........... 1 5 干扰和消除 ................................ ................................ ......... 1 6 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 2 7 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 2 8 样品 ................................ ................................ ............... 2 9 分析步骤 ................................ ................................ ........... 3 10 结果计算与表示 ................................ ................................ .... 4 11 准确度 ................................ ................................ ............ 5 12 质量保证和质量控制 ................................ ................................ 5 13 废物处置 ................................ ................................ .......... 6 14 注意事项 ................................ ................................ .......... 6 附录A（资料性） 方法的精密度和正确度 ................................ ................. 7 DB15/T 4284 —2026 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由内蒙古自治区核与辐射监测中心提出。 本文件由内蒙古自治区生态环境厅归口。 本文件起草单位：内蒙古自治区核与辐射监测中心。 本文件主要起草人：张东栋、刘泽和、东双、张红艳、侯琳萌、王治刚、任文军、隋文力、刘春、 赵天舸、宋原军、张思嘉、郝晨曦、齐 啸。 DB15/T 4284 —2026 1 土壤和沉积物中铀、钍总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性；溶液配 制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护用具，避免吸入呼吸道或直接接触皮 肤和衣物。 1 范围 本文件规定了土壤和沉积物中铀、钍的电感耦合等离子体质谱测定方法。 当取样量为 0.05 g，消解后定容体积为 100 ml时，钍的方法检出限为 0.07 mg/kg ，测定下限为 0.28 mg/kg；铀的方法检出限为 0.04 mg/kg ，测定下限为 0.16 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期 保存指南 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的 测定 重量法 3 术语和定义 本文件没有 需要界定的术语和定义。 4 方法原理 土壤或沉积物样品经消解等前处理后，试样由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离 子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷离子，经离 子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离 子的质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比。 5 干扰和消除 质谱型干扰 DB15/T 4284 —2026 2 常见的质谱型干 扰主要包括多原 子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物干扰和双电荷干扰等。本文 件测量的铀和钍的质量数分别为 238和232，测量过程中不存在多原子离子干扰、同量异位素干扰，氧化 物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。 非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰和物理效应干扰等，干扰程度与样品基体 性质有关， 可通过选择具备抗基体干扰功能的电感耦合等离子体质谱仪， 或采用内标法、 优化仪器条件、 标准加入法等降低干扰。 6 试剂和材料 实验用水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/mL 。 氢氟酸：ρ（ HF）＝1.16 g/mL 。 盐酸：ρ（ HCl）＝1.19 g/mL 。 硝酸溶液： 2+98。 铀标准储备液：ρ（ U）=100 µg/mL。 钍标准储备液：ρ（ Th）=100 µg/mL。 铀、钍标准使用液：ρ =0.1 µg/mL。取1.00 mL 铀标准储备液（6.6）和1.00 mL 钍标准储备液 （6.7）混合后，用硝酸溶液（ 6.5）稀释至 1 L。 铋内标标准储备液：ρ =100 µg/mL 。 铋内标标准使用液：ρ =1 µg/mL 。取1.00 mL铋内标标准储备液（ 6.9），用硝酸溶液（ 6.5）稀 释至100 mL。 调谐储备液： 1 mg/L。可购买市售有证标准物质，该溶液需含有足以覆盖全质谱范围的离子。 调谐使用液： 1 µg/L。取1.00 mL调谐储备液（ 6.11），用硝酸溶液（ 6.5）稀释至 1 L。 氩气：纯度≥ 99.999%。 注1：所有元素的标准储备液和使用 液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。 注2：分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂或优于优级纯试剂。 7 仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪：能够扫描的质量范围为 6 amu～250 amu，在10%峰高时分辨率≤ 0.8 amu。 电热板：控温精度为± 5 ℃，最高温度不低于 200 ℃。 马弗炉：最高温度不低于 600 ℃。 分析天平：分度值为 0.01 g。 分析天平：分度值为 0.0001 g 。 烧杯：聚四氟乙烯材质。 容量瓶：聚四氟乙烯材质。 其他实验室