SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4269—2015 食品接触材料 高分子材料 食品模 拟物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲 酮的测定 高效液相色谱法 Food contact materials-PolymerDetermination of 2-hydroxy-4-methoxy benzophenon in food simulantsHigh performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4269—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局 本标准主要起草人：罗世鹏、徐炎、寇海娟、黄晨阳、黄小玉、周雅静、王文辉。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4269—2015 食品接触材料高分子材料食品模 拟物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲 酮的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。 测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限制物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移 试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南 3方法提要 食品模拟物中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检 测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过乙腈漩涡提取后进样，采用外标法定量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水 4.12 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（C14H12O:，CAS号：131-57-7）：纯度大于99.0%（质量分数）。 4.2冰醋酸。 4.3无水乙醇。 4.4精制橄榄油。 4.5 乙腈，色谱纯。 4.6 3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。 4.7 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.82 20%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.950%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容 4.10水基食品模拟物所用的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取2-羟基-4- 甲氧基二苯甲酮标准品（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙（4.5）定容至刻度，在 0℃～4℃密封避光保存。 1 SN/T4269—2015 4.11橄榄油模拟物所用的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准储备液（1.0mg/g）：准确称取2-羟基-4-甲氧 基二苯甲酮（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，然后向容量瓶中加人一定量橄榄油 （4.4），使溶液总质量达100.0g，精确至0.0001g，在0℃～4℃密封避光保存。 4.12滤膜，0.45μm，材质尼龙。 5仪器与设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2漩涡混合仪。 5.3离心机：转速可达4000r/min。 5.4分析天平：感量0.1mg。 6试液的制备 6.1标准工作溶液的制备 6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液 0.05mg/L.0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L8.0mg/L、10.0mg/L的2-羟基-4-甲氧基二苯 甲酮标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（质量浓度）、10%乙醇（体积分数）、20%乙醇（体 积分数）和50%乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜（4.12）过滤后 供高效液相色谱进样。 6.1.2橄榄油标准工作溶液 0.1mg/kg、0.5mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg.8mg/kg、10mg/kg的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 标准工作溶液。分别准确称取2g（精确至0.0001g)2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准工作溶液于7个 10mL的具塞离心管中，向每个离心管中加人2mL乙睛，漩涡混合5min后，静置2min，高速离心 （4000r/min）6min，静置后移取上清液经滤膜（4.12)过滤后供高效液相色谱进样。 6.2食品模拟物试液的制备 6.2.1总则 食品模拟物试液按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在0℃～4℃冰箱中避光保存。 6.2.2水基食品模拟物 样，平行制取两份试液。 6.2.3橄榄油模拟物 6.1.2所述方法进行提取过滤，平行制取两份试液。 2