SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4268—2015 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二羟基二苯甲酮的测定 高效液相色谱法 Food contact materialsPolymer materials- Determination of 2,4-dihydroxybenzophenone in food simulants- 行业标准信息服务平台 High performance liquid chromatography 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4268—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：张敏、刘君峰、陈明、赵敏、周志荣、钱凯、罗世鹏。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4268—2015 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中2，4-二羟基二苯甲酮的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中2，4-二羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水，3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限制物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移 3方法提要 食品模拟物中的2，4-二羟基二苯甲酮通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水 基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过甲醇漩涡提取后进样，采用外标法定量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。 4.12 2，4-二羟基二苯甲酮（C13HioO3，CAS号：131-56-6）：纯度大于99.0%（质量分数）。 信息服 4.2 冰醋酸。 4.3无水乙醇。 4.4米 精制橄榄油。 4.5甲醇，色谱纯。 4.63 3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。 4.71 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.8 20%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.950%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 苯甲酮标准品（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用甲醇（4.5）定容至刻度，在0℃~4℃ 密封避光保存 4.11橄榄油模拟物所用的2,4-二羟基二苯甲酮标准储备液（1.0mg/g）：准确称取2,4-二羟基二苯甲 1 SN/T4268—2015 酮（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，然后向容量瓶中加人一定量橄榄油（4.4），使溶液 总质量达100.0g，精确至0.0001g，在0℃~4℃密封避光保存。 4.12滤膜，0.45μm，材质尼龙。 5仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2漩涡混合仪。 5.3离心机：转速可达4000r/min。 5.4分析天平：感量0.1mg。 6试液的制备 6.1标准工作溶液的制备 6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液 准确移取适量的2,4-二羟基二苯甲酮标准储备液（4.10)用水逐级稀释成浓度分别为0.05mg/L、 0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的2，4-二羟基二苯甲酮标准工作溶 液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（质量浓度）、10%乙醇（体积分数）、20%乙醇（体积分数）和50% 乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45um微孔滤膜（4.12）过滤后供高效液相色 谱进样。 6.1.2橄榄油标准工作溶液 0.5mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg、8mg/kg、10mg/kg的2,4-二羟基二苯甲酮标准工作溶液。 分别准确称取2g（精确至0.0001g)2,4-二羟基二苯甲酮标准工作溶液于6个10mL的具塞离心管 6min，静置后移取上清液经滤膜（4.12)过滤后供高效液相色谱进样。 6.2食品模拟物试液的制备 6.2.1总则 6.2.2水基食品模拟物 移取迁移实验（6.2.1)中得到的水基食品模拟物约1mL，经0.45um滤膜过滤后供高效液相色谱进 样。平行制取两份试液。 6.2.3橄榄油模拟物 准确称取迁移实验中得到的橄榄油模拟物2g（精确至0.1mg）于10mL具塞离心管中，按照6.1.2 所述方法进行提取过滤，进样分析。平行制取两份试液。 6.3空白试液的制备 按6.2所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物 2