SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4266—2015 食品接触材料 高分子材料 食品模拟 物中2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚 （三氯生）的测定 高效液相色谱法 Food contact materials-Polymer materials- Determination of 2,4,4'-Trichloro-2'-hydroxydiphenyl Ether(Triclosan) in food simulantsHigh performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4266—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘旭辉、唐树田、马宁、刘鑫、王丹、李睿、陈庆俊、李岩、张雷。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4266—2015 食品接触材料高分子材料食品模拟 物中2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚 （三氯生）的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中三氯生的测定方法。 本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中 三氯生含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3原理 水基食品模拟物直接采用高效液相色谱-紫外检测器测定，橄榄油模拟物经氨化甲醇溶液萃取后用 高效液相色谱-紫外检测器测定，均采用外标法定量。 4试剂和材料 除特别说明，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。 准信息服务平 4.1 冰乙酸。 4.2 无水乙醇。 氨水。 4.4米 精制橄榄油。 正已烷：HPLC级。 4.6 甲醇:HPLC级。 4.7 三氯生：纯度大于99.5%，CAS号：3380-34-5。 4.8 3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.1）于1L容量瓶中.用水定容 4.9 910%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。 4.10氨水-甲醇混合液（5/95，体积比）：量取5mL氨水（4.3）和95mL甲醇，混匀。 4.11三氯生储备液（1000mg/L）：准确称取100mg三氯生（精确至0.1mg）至100mL容量瓶中，用 甲醇（4.6）定容。在一20℃～20℃条件下避光保存 4.12三氯生标准中间液（100mg/L：取10mL三氯生储备液（4.11）于100mL容量瓶中，用甲醇 1 SN/T4266—2015 （4.6)定容。 4.13滤膜：0.2um有机膜 5仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配置紫外检测器 5.2涡旋振荡器。 5.3移液枪：10μL、100μL、200μL、1000μL。 5.4具塞刻度离心管：15mL。 5.5 5一次性注射器：2ml、5mL。 5.6 分析天平：感量0.0001g、0.01g。 5.7氮吹仪。 5.8 离心机：大于4000r/min。 6试液的制备 6.1标准工作溶液的制备 6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液 用移液枪分别准确量取0μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL三氯生标准中间液 （4.12）于7个10mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到水中三氯生浓度分别为0.00mg/L、0.20mg/L、 0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准工作液。采用同样方式，分别用3% （质量浓度）乙酸溶液（4.8）和10%（体积分数）乙醇溶液（4.9）配制同样浓度系列的三氯生标准工作 溶液。 6.1.2油基食品模拟物标准工作溶液 移取0μL、5μL、10μ、20μL、40μL、80μL、100μL三氯生标准中间液（4.12）于刻度离心管中，涡旋振 荡混匀，得到浓度分别为0.00.mg/kg.0.50mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg、8.00mg/kg、 10.0mg/kg的标准工作溶液。分别在每个刻度离心管（5.4）中加入2mL正已烷（4.5），涡旋振荡 （30s），加人4mL氨水-甲醇混合液（4.10），涡旋振荡（30s），在离心机（5.8）中以4000r/min离心 10min。用一次性注射器（5.5)吸取下层氨化甲醇层于另一支刻度离心管（5.4）中，加入2mL正已烷 （4.5），涡旋振荡（30s），离心10min，弃去上层正已烷层。再加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡（30s）， 离心10min，再次弃去上层正已烷层。取下层氨化甲醇层用氮气缓慢吹至尽干，用甲醇（4.6）定容至 2mL，通过0.2μm滤膜（4.13）后供高效液相色谱进样检测。 6.2食品模拟物试液的制备 6.2.1总则 食品模拟物试液应按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在4℃冰箱中避光保存 6.2.2水基食品模拟物制备 量取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1mL，通过0.2um有机膜过滤后供高效液相色谱进样 检测。平行制样两份。 2