http:1/www.docin.comjmsn36g JB 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6075-92 氮化钛涂层 金相检验方法 1992-05-05发布 1993-07-01实施 http:1/www.docin.commsn36g http:1/www.docin.comjmsn369 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6075—92 氮化钛涂层 金相检验方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了氮化钛涂层的金相检验方法。 本标准适用于高速钢物理气相沉积氮化钛涂层的金相组织、厚度、硬度的检验。 本标准也适用于基他基体材料（碳钢、高合金钢、硬质合金、不锈钢、铜等）氮化钛涂层金相组织和厚度 的检测。 2引用标准 GB 9451 钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB 9790 金属覆盖层和其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验 JB/T5069 钢铁零件渗金属层金相检验方法 EB6462 金属和氧化物覆盖层厚度横截面显微镜测量方法 3试样制备 按JB/T5069中第4章规定。 3.1取样 3.1.1在产品上有代表性的部位取样。 非平直面涂层，需加镀铬或镍后镶嵌制样，镶嵌时切取的横截面应垂直于待测涂层。 3.1.2代试样 3.1.2.1用与产品同一材料.同一工艺同一炉次的代试样，推荐尺寸为10mm×4mm×20mm(10mm） 3.1.2.2两个或两个以上代试样用镍片隔开，夹持制样。 3.1.3斜截面试样 按GB9451第3.1.1条规定。 3.2试样的磨制与抛光 3.2.1夹持（镶嵌）试样，依次用砂轮、预磨盘和砂纸轻磨，磨削方向与涂层约成45°，每换一道砂纸将试样 旋转90° 3.2.2先用抛光微粉或W10、W5金钢石抛光膏抛光，然后用水清洗抛光 4涂层组织检查 4.1试样侵蚀前，放大800~1000倍检查涂层均匀性、连续性与基体结合情况，孔隙和蔬构情况。 4.2用3%硝酸酒精溶液侵蚀，显示基体组织。 4.3用涂层侵蚀剂显示涂层显微组织。 侵蚀剂组成为：以H,0，为基，加入适量的络合剂和缓蚀剂，并用NaoH10%的水溶液调整pH值 至9~10，随配随用。 侵蚀参数见下表。 机械电子工业部1992-05-05批准 1993-07-01实施 1 htt:1/www.docin.comfmsn36g http:1/www.docin.comjmsn36g 温度℃ 时间 min 30~35 20~25 8~10 25~30 4.4 用4.2和4.3条两种试剂先后侵蚀试样，可用时显示基体和涂层组织。 4.5 不同侵蚀剂显示的高速钢涂层试样组织见图1、图2、图3。 图1显示基体组织 侵蚀剂3%硝酸酒精溶液 放大倍数1000 图2显示涂层组织 侵蚀剂涂层侵蚀剂 放大倍数1000 http:/www.docin.comfmsn36g http:1/wwww.docin.comjmsn36g 同时显示基体和涂层组织 图3 侵蚀剂3%硝酸酒精溶液+涂层侵蚀剂 放大倍数1000 4.6涂层电子扫描图仍为柱状品，相成分线扫描和涂层结构分析涂层为TiN和Ti.N，见图4、图5 图4涂层电子扫描 图5涂层成分线扫描 放大倍数 8000 放大倍数 6000 加速电压25kV 加速电压 25kV 15kV Ti- Lα 检测的X谱 N-Kα 探针电流 1X10-6A 2.5×10-6A 5涂层厚度测量 用3%硝酸酒精溶液侵蚀剂进行。 5.2斜截面试样，在显微镜下放大500～1000倍，自表面至基体分界线即为扩展涂层厚度，按GB9451 下列公式计算得出涂层厚度。 e-Lsinα 式中：e—-涂层厚度.um; http:/wuwuw.docin.comfmsn36g http:1/www.docin.comjmsn36g L一一扩展的涂层厚度，μm; 模块角度5°~15% 5.3 涂层厚度在同一视场测量3~5个点取算术平均值。 5.4 测量涂层厚度(微米)读数至小数点后一位。 5.5 6 涂层硬度测定 6.1 在涂层表面测定硬度，操作方法按GB9790进行。 试样表面粗糙度Ra为0.32μm。 6.2 试样需专门涂镀，涂层厚度≥5μm 6.3 6.4 试验力为0.147~0.245N。 6.5 耐磨涂层厚度≥1800HV. 试验报告 7 氮化钛涂层报告应包括以下内容： 涂镀设备、基体材料及工艺参数： a. b涂层组织及缺陷； 涂层均匀性及厚度（需注明检测面）; C. d. 涂层硬度： 其他。 e. 附加说明： 本标准由机械电子工业部武汉材料保护研究所提出并归口。 本标准由武汉材料保护研究所、上海工具厂负责起草。 本标准主要起草人李瑞菊、易人泉、金达义。 http:www.docin.commsn36g http:1/www.docin.comjmsn369 附录A 计划化的间歇腐蚀试验方法 (参考件) A1试验目的 检验试验时问对溶液腐蚀性及金属腐蚀率的影响，并以此选择最佳试验周期。 A2试验方法 A2.1取四组试样，每组至少2片。四组试样都应置于同一容器的介质中进行试验，如容器不够大时，可 每组取1片试样置于一个容器中试验，也可用几个容器进行条件相同的平行试验。 A2.2四组试样的试验时间按下图安排： R+2 [组 R. Ⅱ组 试 样 Ra Ⅲ组 R IV组 试验时间 D+ h I、Ⅱ、Ⅲ组同时开始试验：I组为全程试验（试验时问为t十α），Ⅱ组为长程试验（试验时问为t)，Ⅲ 组为短程试验（试验时问为α），当试验进行到t时，将第IV组试样置人上述溶液中开始试验，试验时问为 b(b=α). A2.3全部试验都按本标准进行，将获得的四组试样的腐蚀损失（单位面积的失重）作为评价依据。 A2.4评价 A2.4.1 设Rt+a、Rt、Ra、Rb.分别为I、Ⅱ、ⅡⅢ、IV四组试样腐蚀损失，R.=R++a-Rto A2.4.2 试验期间发生的情况根据表A1、表A2进行判断。 表A1腐蚀试验期间情况判断 类 结论 别 判 据 没有变化 R,=Rb 溶液腐蚀性 下降 Ri<Ra 增加 Ra<Rb 没有变化 Re= R. 金属腐蚀率 下降 R.<R. 增加 R<Re http:1/www.docin.comjmsn369 http:1/www.docin.comjmsn36g 607592 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 氨化钛涂层金相检验方法 JB/T607592 机械电子工业部机械标准化研究所出版发行 机械电子工业部机械标准化研究所印刷 （北京8144信箱邮编100081） 版权专有 不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数8000 1992年9月第一版1992年9月第一次印刷 印数00001-700定价1.20元 编号0638 http:www.docin.commsn36g