ICS 71.060.30 HG G 11 备案号：23753~23754—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4068~4069—2008 工业湿法粗磷酸 工业湿法净化磷酸 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T4068—2008 工业湿法粗磷酸 (1) HG/T4069—2008 8工业湿法净化磷酸 (9) ICS 71. 060.30 G 11 HG 备案号：23754—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4069--2008 工业湿法净化磷酸 Wet purifide phosphoric acid for industrial use 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T4069—2008 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草人：杨三可、刘幽若、李光明、张翠微、张庆仙、李红林。 (11) HG/T4069—2008 工业湿法净化磷酸 1范围 本标准规定了工业湿法净化磷酸的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存 本标准适用于溶剂萃取法生产的工业湿法净化磷酸。该产品主要用于工业磷酸盐的生产。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 标准。 GB190—1990 ）危险货物包装标志 GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T610.1一1988化学试剂砷测定通用方法（砷斑法） GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 去1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685:1982) GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式、相对分子质量 分子式：HPO 相对分子质量：97.99（按2005年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无色透明或略带浅色的稠状液体。 4.2工业湿法净化磷酸应符合表1要求。 (13) 1 HG/T4069—2008 表1 要求 指标 项 目 优等品 合格品 色度/黑曾 > 20 30 40 磷酸（HPO)w/% 85. 0 85.0 85.0 硫酸盐(以S()：计)e/% 0.01 0. 02 0. 03 氟化物(以CI计)w/% 0. 000 5 0. 001 0. 002 铁(Fe)w/% 0.002 0. 003 0. 005 镁(Mg)w/% 0.002 0.003 0.005 砷(As)w/% ≤ 0.0001 0. 000 5 0. 001 氟(F)α/% > 0.02 0.03 0.04 重金属（以Pb计）w/% 0. 001 0. 002 0. 003 钙(Ca)w/% 0. 002 0. 003 0. 005 总有机碳(T()C)（以C计）w/% 0. 007 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一-1992中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。 5.3外观 在自然光条件下用目视法进行判别。 5.4色度的测定 按GB/T605规定方法进行测定。 5.5磷酸含量的测定 5.5.1重量法（仲裁法） 5.5.1.1原理 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加人的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计 算出磷酸含量。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1盐酸。 5.5.1.2.2硝酸溶液：1+1。 5.5.1.2.3喹钼柠酮溶液。 5.5.1.3仪器和设备 5.5.1.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm。 5.5.1.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在（180±5）℃或（250士10）℃。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸 2 (14) HG/T4069—2008 10min。冷却后移人500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，加入试剂的量与制备试验溶液时完全相同，并与试验溶液同时进行同样的处理。 5.5.1.4.3测定 用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL的烧杯中。加水至总体积约 100mL，加人10mL硝酸溶液，加人35mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧 杯内的物质达到（75士5）℃，保温30s，取出冷却至室温（冷却过程中搅拌3～4次）。用预先在（180士 5）℃或（250士10）℃下烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法洗涤沉淀6次， 每次用水约30mL。最后将沉淀移入中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于恒温 燥箱中，从温度稳定时计时。温度控制在（180士5）℃干燥45min或温度控制在（250土10）℃干燥 15min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。 5.5.1.5结果计算 磷酸含量以磷酸（HsPO,）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算： 0-221.4(m-mz) Im (1) m×10/500 m 式中： 试验溶液中生成磷酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 0.04428-磷钼酸唑啉换算成磷酸的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5.2容量法 5.5.2.1方法提要 以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 5.5.2.2.2百里香酚酸指示液：1g/L。 5.5.2.3分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴百里香酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。 5.5.2.4结果计算 磷酸含量以磷酸(HPO)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式（2)计算： (2) 式中： V—滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试料的质量的数值，单位为克（g）； M——磷酸（1/2HsPO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1原理 在盐酸介质中，试样中的硫酸根与加人的氯化钡形成沉淀，在440nm处用分光光度计测定其浊 (15) 3