ICS 71. 060. 30 HG G 11 备案号：23753—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4068—2008 工业湿法粗磷酸 Wet phosphoric acid for industrial use 2008-10-01实施 2008-04-23发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T4068—2008 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化二L分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、湖北宜化集团有限责任公司。 本标准主要起草人：李光明、蒋远华、杨晓勤。 HG/T 4068-2008 工业湿法粗磷酸 范围 本标准规定了工业湿法粗磷酸的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、存。 本标准道用于二水法硫酸漫取法生产的工业湿法粗磷酸。该产品主要用于净化磷酸和其他工业磷 酸盐的生产。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标罹的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T668C液体化工产品采样通则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqVISO3696：1987） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标推溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式、相对分子质量 分子武：HPO 相对分子质量：97.99（按2005年国际相对原质量）。 4要求 4.1外观：无色透明或略带浅色液体。 4.2工业湿法粗磷酸应符合表1要求： 表1要求 指 标 规格1 规格2 规格3 25 磷酸(以HPO,计)他/% 35 65 (以P, Os 计)μ/% 18 24. 5 47 密度/(g/mL) 1. 15 1. 28 1.58 固体杂质w/Y 1 4 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心遵慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级 1 HG/T4068--2008 水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 规定制备。 5.3外观 在自然光条件下用目视法进行判定。 5.4磷酸含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加人的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计 算出磷酸含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1十1， 5.4.2.2硝酸溶液：1十1。 5.4.2.3唑锯柠葡溶液。 5.4.3仪器 5.4.3.1玻璃砂：孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2电烘箱：温度可控制在（180±5）℃或（250±10）℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸溶液利少量水，盖上表面 Ⅲ，煮沸10min。冷却后移人250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用前进 行干过滤，弃去前20mL滤液。 5.4.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与制备试验溶液时完全相同，并与试样同时进行同样的处理。 5.4.4.3测定 用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约 100mL，加人10mL硝酸溶液，加人35mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在电热板上或水浴中加热至烧 杯内的物质达到（755）℃，保温30s，取出冷却至室（冷却过程中搅拌3～4次）。用预先在（180土 5）C或（250士10）℃下烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法洗涤沉淀6次， 每次用水约20tnL。最后将沉淀移入均塌中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂增埚连同沉淀置于 电烘箱中，从温度稳定计时。温度控制在（180土5）℃干燥45min或温度控制在（250±10）℃于燥 15min。取出稍冷后，暨于干燥器中冷却至室温：称量，精确至0.0002g。 5.4.5结果计算 磷酸含量以磷酸（H,PO）的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) mX10/250 m 磷酸含量以五氧化二磷(P.Os）)的质量分数w计，数值以%表示，按式(2)计算： (2) m×10/250 m 式中； m1——试验溶液中生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克(g)； m2—一试验空白溶液中生成磷钼酸噻啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m——试料的质量的数值，单位为克（g)； 0.04428一一磷钼酸啉换算成磷酸的系数； 0.03207— 一磷铝酸唑啉换算成五氧化二磷的系数。 2 HG/T4068--2008 水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 规定制备。 5.3外观 在自然光条件下用目视法进行判定。 5.4磷酸含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计 算出磷酸含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+1 5.4.2.2硝酸溶液：1十1。 5.4.2.3座铝柠葡溶液。 5.4.3仪器 5.4.3.1玻璃砂：孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2电烘箱：温度可控制在（180±5）℃或（250土10）℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸溶液利少量水，盖上表面 Ⅲ，煮沸10min。冷却后移入250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用前进 行干过滤，弃去前20mL滤液。 5.4.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与制备试验溶液时完全相同，并与试样同时进行同样的处理。 5.4.4.3测定 用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中。加水至总体积约 100mL，加人10mL硝酸溶波，加人35mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在电热板上或水浴中加热至烧 杯内的物质达到（75土3）℃，保温30s，取出冷却至室渴（冷却过程中搅拌3～4次）。用预先在（180土 5）C或（250士10）℃下烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法洗涤沉淀6次， 每次用水约20tnL。最后将沉淀移入均塌中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于 电烘箱中，从温度稳定计时温度控制在（180土5）℃干燥45min或温度控制在（250±10）℃于燥 15min。取出稍冷后，暨于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。 5.4.5结计算 磷酸含量以磷酸（H,PO）的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算： (1) m×10/250 m 磷酸含量以五氧化二磷（P,Os）的质量分数W计，数值以%表示，按式(2)计算： 80.18(mlmg) (2) m×10/250 m 中； m1———试验溶液中生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值：单位为克(g); mz一一试验空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m——试料的质量的数值，单位为克(g); 0.04428一一磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数； 0.03207一一磷铝酸唑啉换算成五氧化二磷的系数。 2 HG/T4068—2008 取平行测定结巢的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5密度的测定 5.5.1方法提要 量取一定体积的酸，称其质量，计算出密度。 5.5.2分析步骤 用移液管移取50mL试样，置于已知质量的100ml干爆的烧杯中，称量，精硫至0.0002g。 5.5.3结巢计算 密度β，数值以克每毫升（g/mI.)表示，按式（3）计算： p= (3) V 一试样与烧杯的质量的数值，单位为克（g）； mz—一烧杯的质量的数值，单位为克（g) V—移取的试液体积的数值，单位为毫升（mL)。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05g/mL 5.6固体杂质含量的测定 5.6.1方法提要 用已知质量的布氏漏斗进行过滤，称量滤渣的质量。 5.6.2仪器 5.6.2.1电烘箱：温度能控制在（105士2）℃。 5.6.2.2布氏漏斗：100mL。 5.6.3分析步骤 用于燥洁净的烧杯称取（1C02）g试样，精确至C.1名，用已销好滤纸的布漏斗进行过滤，并用 水洗涤烧杯34次，使烧杯中的固态杂质全部转移到滤纸上，并用水洗至中性（用精密pH试纸检验）， 将过滤后的滤纸置于已知质量的培养血中，于（105士2）℃的电烘箱中，干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算 固体含量以质量分数计，数值以%表示，按式（4）计算： X100 tu (4) 式中; m1———过滤后的滤纸和培养血的质量的数值,单位为克(g); m2过滤前的滤纸和培养血的质量的数值，单位为克(g); 一二-试料的质量的数值，单位为克（g）， 取平行测定结