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ICS 71.040.30 HG G 62 备案号:23682—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4021—2008 化学试剂 偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠) Chemical reagent-- Sodium.pyrosulfite 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T4021—2008 前 本标准由GB/T15900一1995《化学试剂偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠)》转化而成。 本标准与GB/T15900一1995相比主要变化如下: 水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1995年版的4.2.2,本版的5.5); -铁改为样品经前处理后,采用化学试剂通用方法测定(1995年版的4.2.6,本版的5.9)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人:贾玲。 (93) HG/T4021—2008 化学试剂 偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠) 分子式:Na2S2Os 相对分子质量:190.11(根据2005年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了化学试剂偏重亚硫酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂偏重亚硫酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,neqISO6353-1:1982) GB/T603·化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,neqISO6353-1: 1982) GB/T610—2008砷测定通用方法(neqISO6353-1:1982) GB/T·6682 化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,modISO3696: 1987) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2008,neqISO6353-1:1982) GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,neqISO6353-1:1982) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,neqISO6353-1:1982) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,neqISO6353-1:1982) GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂买 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶粉末,溶于水,有二氧化硫气味,在空气中逐渐被氧化为硫酸钠。 4规格 偏重亚硫酸钠的规格见表1。 (95) HG/T4021—2008 表1 偏重亚硫酸钠的规格 名 称 分析纯 化学纯 Naz S; Os ≥96.0 ≥94.0 w/ % 澄清度试验 ≤5 号 水不溶物 S00'0> 10°0> w/ % 氯化物(CI) ≤0.005 ≤0.02 w/ % 硫代硫酸盐(S:O:) ≤0.05 w/% 砷(As) 10000> ≤0.0002 w/ % 铁(Fe) ≤0.0005 ≤0.002 w/% 重金属(以Pb计) S0000 200'0> w/% 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。本 标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 称取0.2g样品,精确至0.0001g。置于预先盛有50.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)= 0.1mol/L)的碘量瓶中,摇匀,放置5min。加2mL盐酸溶液(20%),用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2Os)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 偏重亚硫酸钠的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: (V,-V,)cM X100 (1) mX1000 式中: V.- 一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 一偏重亚硫酸钠摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/4NazS,Os)=47.53]; 样品质量,单位为克(g)。 u 5.4澄清度试验 2 (96) HG/T4021-—2008 分析纯 3号; 化学纯 5号。 5.5水不溶物 称取20g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.6氯化物 称取0.2g样品,溶于5mL水中,加1mL氢氧化钠溶液(100g/L)、2mL"30%过氧化氢”,在水浴 上蒸干,残渣溶于适量水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL后,按GB/T9729的规定测定。溶 液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯 ..0.01mgCl; 化学纯 0.04mgCl。 稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.7.硫代硫酸盐 称取0.2g样品,溶于5mL水中,加1mL硝酸银溶液(17g/L)及5mL硝酸溶液(25%),在暗处 放置5min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.1mg的硫代硫酸盐(S,O.)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.8砷 称取1g样品,溶于10mL水中,加1mL硝酸及1mL硫酸,加热至硫酸蒸气逸出,冷却,将此溶液 注入磨口锥形瓶中,稀释至70mL后,按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄 色不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液: 分析纯 ... 0.001 mg As; 化学纯 0.002mgAs. 稀释至70mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9铁 5.9.1‘试验溶液的制备 称取6g样品,溶于30mL热水中,加6mL盐酸,在水浴上蒸干。加15mL热水及3mL盐酸,再 蒸干。残渣溶于20mL水中,用氨水溶液(10%)中和,稀释至30mL。 5.9.2测定 取5mL试验溶液,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的 规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯 :0.005mgFe; 化学纯· 0.020mgFe. 稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.10重金属 取15mL试验溶液(5.9.1),加0.2mL乙酸溶液(30%)后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈 暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5mL试验溶液(5.9.1)及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯 0.01mgPb; 化学纯 .0.04mgPb。 稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 (26) 3

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