ICS 71. 060. 40 HG G 11;G 13 备案号：21382~21383—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3941~3942—2007 工业用液氯 水分含量的测定 电量法 工业用氢氧化钠 金属及非金属离子含量的测定 ICP 法 2007-07-20发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 录 HG/T3941--2007 工业用液氟 水分含量的测定 电量法 (1) HG/T3942—2007 工业用氢氧化钠 金属及非金属离子含量的测定 ICP法 (7) ICS 71. 060. 40 G 11 HG 备素号：21383—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3942—2007 工业用氢氧化钠 金属及非金属离子含量的测定 ICP 法 Sodium hydroxide for industrial use -Determination of metal and nonmetal ions content-ICP method 2007-07-20发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3942—2007 前 育 本标准参考国内企业检验方法标准而制定。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氟碱产品分会（SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位：西化工研究院、上海氟碱化工股份有限公司。 本标准主要起草人：陈沛云、张寰宇、李富荣、胡立明。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的贵任。 (9) H HG/T3942—2007 工业用氢氧化钠金属及非金属离子含量的测定ICP法 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定工业用氢氧化钠中金属及非金属 离子含量的方法。 本标准适用于工业用氢氧化钠产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，neqISO6353-1：1982， Reagents for chemical analysis—Part l:General test methods) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987) 3原理 根据标样和试样中金属离子及非金属离子在电感耦合等离子体原子发射光谱上的特征光谱强度的 比例关系来确定试样中各离子的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水或相当纯度 的水。 试验中所需杂质测定用标准溶液，在没有其他规定时均按GB/T602之规定制备。 4.1盐酸，优级纯。 4.2离子标准溶液，钙、镁、铜、铁、铝、镶、硅、铅、、铬、汞、砷等各为0.1mg/mL。 4.3金属离子标准混合溶液：5μg/mL。 分别量取5.00mL离子（硅除外）标准溶液（4.2)置入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4硅标准溶液：5μg/mL。 量取5.00mL硅标准溶液置人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5仪骼和设备 一般实验室仪器和以下仪器。 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)。 5.2容量瓶，250mL、50mL（聚乙烯材质）。 5.3烧杯，聚乙烯材质。 6分析步票 6.1试样的制备 称取相当于氢氧化钠10g的实验室样品，精确到0.01g，置于烧杯（5.3）中，加适量水，再加人 50mL盐酸（4.1），冷却至室温后，移至250mL聚乙烯容量瓶（5.2)中，稀释至刻度，摇匀。 (11) 1 HG/T 3942-—2007 6.2试料 6.2.1分别量取20.0mL试样溶液(6.1)置于4个50mL容量瓶中，再分别加入金属高子标准混合溶 液（4.3)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.2分别量取20.0mL试样溶液（6.1)置于4个50mL容量瓶中，再分别加人硅标准溶液（4.4） 0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL，用水稀释至刻度，播勺匀。 6.3测定 6.3.1金属离子含量的测定 开启ICP仪，待仪器运转稳定后，在所选优化条件下，分别测得各离子不同浓度的发射光谱强度， 以光谱强度I对离子含量A作图。以标准加入法确定各离子的含量。 此曲线不通过原点，相应的截距所反映的发射光谱强度是待测离子所引起的效应。外延曲线与横 坐标相交，对应于原点与交点的距离即为试样中该高子的质量A。 Ar 0 Ao 24e 44o 6.3.2硅含量的测定 试料中硅的测定方法同6.3.1。 7结果计算 金属及非金属元素的含量以X：表示，单位以μg/g表示，按式(1)计算： Ai X;= (1) mX20/250 式中： A;—试样中金属及非金属高子质量的数值，单位为微克（μg）， 一样品的质量的数值，单位为克（g）。 m" 或用操作软件所携带的计算功能计算结果。 平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 8试验报告 a） 采用本标准。 b）识别测试样品的详细信息。 c) 所用仪器及操作条件。 检验中的异常现象。 e) 试验结果，包括单次测定值和平均值。 f) 试验日期。 2 (12) HG/T 3942-—2007 6.2试料 6.2.1分别量取20.0mL试样溶液(6.1)置于4个50mL容量瓶中，再分别加入金属高子标准混合溶 液（4.3)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.2分别量取20.0mL试样溶液（6.1)置于4个50mL容量瓶中，再分别加人硅标准溶液（4.4） 0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL，用水稀释至刻度，播勺匀。 6.3测定 6.3.1金属离子含量的测定 开启ICP仪，待仪器运转稳定后，在所选优化条件下，分别测得各离子不同浓度的发射光谱强度， 以光谱强度I对离子含量A作图。以标准加入法确定各离子的含量。 此曲线不通过原点，相应的截距所反映的发射光谱强度是待测离子所引起的效应。外延曲线与横 坐标相交，对应于原点与交点的距离即为试样中该高子的质量A。 Ar 0 Ao 24e 44o 6.3.2硅含量的测定 试料中硅的测定方法同6.3.1。 7结果计算 金属及非金属元素的含量以X：表示，单位以μg/g表示，按式(1)计算： Ai X;= (1) mX20/250 式中： A;—试样中金属及非金属高子质量的数值，单位为微克（μg）， 一样品的质量的数值，单位为克（g）。 m" 或用操作软件所携带的计算功能计算结果。 平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 8试验报告 a） 采用本标准。 b）识别测试样品的详细信息。 c) 所用仪器及操作条件。 检验中的异常现象。 e) 试验结果，包括单次测定值和平均值。 f) 试验日期。 2 (12)