ICS 71.080.20 G 17 HG 备案号：20528—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3939—2007 工业用丙二醇甲醚 Propyleneglycolmonomethyl etherfor industrialuse 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3939—2007 前言 本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD4837-02《丙二醇甲醚》（英文版，以下简称 ASTM标准）。 本标准根据ASTM标准起草。在附录B中列出了本标准章条编号与ASTM标准章条编号的对照 一览表。 考虑到我国国情，在采用ASTM标准时，本标准作了一些修改。本标准与ASTM标准主要差异 如下： 控制； 丙二醇甲醚的质量分数由≥99.0%修改为≥99.5%，水分的质量分数由≤0.25%修改为≤ 0.1%，这样有利于产品质量的提高； 色度、水分、沸程、密度试验方法采用了产品试验方法国家标准（本标准的5.3、5.5、5.6和 5. 7)。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：江苏天音化工有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏怡达化工有限公司。 本标准参加起草单位：江苏华伦化工有限公司。 本标准主要起草人：张学君、路涛、刘准、王长青、王才华、杨旭忠、郭登峰。 (3) I HG/T3939—2007 工业用丙二醇甲醚 1范围 本标准规定了工业用丙二醇甲醚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 该产品主要用于涂料、电子、印染等行业。 分子式：CH1oO2 结构式：CH,OCH,CH(OH)CH 相对分子质量：90.12（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190一1990危险货物包装标志 GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603-—2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钻色号）（eqvISO2211：1973） GB/T4472—1984 化工产品中密度、相对密度测定通则 GB/T6283—1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvISO760：1978) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvIS）3696：1987） GB/T7534—2004 工业用挥发性有机液体 沸程的测定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色透明液体。 3. 2 2工业用丙二醇甲醚应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 指 标 丙二醇甲醚的质量分数/% 99. 5 2-甲氧基-1-丙醇的质量分数/% 0. 4 水的质量分数/% 0. 1 酸(（以乙酸计)的质量分数/% ≤ 0. 01 沸程(0℃，101.3kPa)/℃ 117~125 色度/Hazen单位（Pt-Co色号） ≤ 10 密度（p20）/（g/cm²） 0.918~0.924 (5) HG/T3939—2007 4试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992规定的三级水。分析中 所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T603一2002制备。 4.1外观 于50mL具塞比色管中，加人实验室样品，在日光灯光或日光下目测。 4.2丙二醇甲醚含量和2-甲氧基-1-丙醇含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用火焰离子化检测器检 测，用面积归一化法定量，减去水分的含量，得到丙二醇甲醚和2-甲氧基-1-丙醇的含量。 4.2.2试剂 载气：氮气，符合GB/T9722一2006的规定。 4.2.3仪器 4.2.3.1气相色谱仪：配有适合毛细管分离柱进样系统和火焰离子化检测器。以苯为样品，检测限D ≤5×10-10 g/s。 4.2.3.2色谱数据处理机或工作站。 4.2.3.3微量注射器：1μL。 4.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，各组分相对保留值参见附录A表A.1，典型色谱图参 见附录A图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 对苯二甲酸改性的聚乙二醇交联柱-FFAP毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mm×0.6μm 柱温度/℃ 80 气化室温度/℃ 240 检测器温度/℃ 200 柱前压/MPa 0. 03 载气流量/（mL/min） 1. 5 分流比 40 : 1 进样量/μL 0. 2 4.2.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理 机或工作站处理计算结果。 4.2.6定量方法 面积归一化法。 4.2.7结果计算 丙二醇甲醚或2-甲氧基-1-丙醇含量的质量分数W;，数值以%表示，按式（1)计算： A (1) 2 (6) HG/T3939—2007 式中： {1——4.5测得的以质量分数表示的水分的数值； A--丙二醇甲醚或2-甲氧基-1-丙醇的峰面积； ZA,—各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 4.3色度的测定 按GB/T3143一1982的规定进行。 4.4酸度的测定 4.4.1方法提要 实验室样品用无水乙醇稀释，以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠 标准滴定溶液的体积计算出酸度。 4.4.2试剂 4.4.2.1无水乙醇。 4.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。 4.4.2.3酚酞指示液：10g/L。 4.4.3仪器 微量滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。 4.4.4试验步骤 量取50mL乙醇于250mL锥形瓶中，加2～5滴酚酞指示剂摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至溶液呈粉红色。加人50g（精确至0.001g)实验室样品，摇匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈粉红色，并保持15s不褪色即为终点。 4.4.5结果计算 酸度以乙酸（CH3COOH)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式（2)计算： (V/1000)cM W= X100 (2) m 式中： V--氢氧化钠标准滴定溶液（4.4.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M--—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.1）； m—-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.5水分的测定 按GB/T6283一1986的规定进行，能达到同样精度的其他方法均可使用。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的 算术平均值的10%。 4.6密度的测定 按GB/T4472一1984中密度计法之规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm3。 4.7沸程的测定 按GB/T7534—2004的规定进行。 5检验规则 5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。每批产品不超过20t。 (7) 3 HG/T 3939—2007 5.3按GB/T6678—2003及GB/T6680--2003的规定进行采样。采样总体积不少于1000mL。将 样品平均分为两份，放人清洁干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采 样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4工业用丙二醇甲醚应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品 都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品 名称、批号或生产日期、净含量和本标准编号等。 5.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合 本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要 求，则整批产品应作不合格处理。 6标志、包装、运输和贮存 6.1工业用丙二醇甲醚包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生 6.2工业用丙二醇甲醚应用清洁、干燥的铁桶或塑料桶包装，每桶净含量误差不得大于标定净含量的 0.5%。 6.3工业用丙二醇甲醚运输时应有遮盖物，防止暴晒。运输装卸应按照危险货物运输规定进行，轻抬、 轻放，以免破损引起事故。 6.4工业用丙二醇甲醚应贮存在阴