ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：20511—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3929—2007 高纯二硫化钼 High-puritymolybdenumdisulfide 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3929—2007 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：本溪怀特石油化工有限责任公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、天津化 工研究设计院。 本标准主要起草人：李恩杰、阁建伟、马益民、高玉斌、栾文焕、陆思伟。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 HG/T3929—2007 高纯二硫化 1范围 本标准规定了高纯二硫化钼的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业高纯二硫化钼产品。I型主要用于催化剂及催化剂原料，Ⅱ型主要用于润滑剂 及各种润滑油的添加剂。 分子式：MoS2 相对分子质量：160.07（按2005国际相对原子质量） 2引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—1986化工产品铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法（negISO6685：1982） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3产品分类 高纯二硫化钼分为两个类型。 I型：主要用于生产钼系催化剂。 Ⅱ型：主要用于固体润滑材料及润滑油添加剂。 4要求 外观：黑色或稍带银灰色极细粉末。 高纯二硫化钼应符合表1要求。 1 HG/T3929—2007 表1要求 指 标 项 目 I 型 ⅡI 型 二硫化钼（MoSz）质量分数/% 99. 5 99. 0 三氧化钼（MoO3）质量分数/% > 0. 05 0. 10 水分/% ≤ 0. 10 0. 20 总不溶物质量分数/% ≤ 0. 40 水溶物质量分数/% ≤ 0. 10 铅(Pb)质量分数/% ≤ 0. 05 - 铜(Cu)质量分数/% ≤ 0. 05 铁(Fe)质量分数/% ≤ 0. 04 0. 10 钾(K)+钠(Na)质量分数/% ≤ 0. 01 镍(Ni)质量分数/% ≤ 0. 001 锰（Mn)质量分数/% ≤ 0. 001 钙(Ca)质量分数/% ≤ 0. 001 硅(Si)质量分数/% ≤ 0. 02 0. 05 含油量(丙酮萃取)/% ≤ 0. 30 细度（平均粒径)/μm ≤ 5 5 腐蚀试验（T3铜片，100℃，3h） 通过试验 5 试验方法 5. 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5. 2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的三级 水。 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/ T3696.3的规定制备。 5. 3 3外观判别 在自然光下用目视法判定外观。 5. 4 二硫化钼含量的测定 5.4.1方法提要 二硫化钼经硝酸-氯酸钾饱和溶液处理溶解后，与氨水反应生成钼酸铵，在乙酸介质中钼酸铵与乙 酸铅生成结晶状钼酸铅沉淀。过滤后称量钼酸铅质量，然后换算为二硫化钼含量。 5.4.2 2试剂 5.4.2.1 盐酸。 5. 4. 2. 2 氨水。 5.4.2.3 冰乙酸。 5. 4.2. 4 硝酸-氯酸钾饱和溶液。 2 HG/T3929—2007 将20g氯酸钾溶解于1000mL硝酸中。 5.4.2.5盐酸溶液：1+1。 5.4.2.6乙酸铵溶液：300g/L。 5.4.2.72 乙酸-乙酸铵溶液。 取15mL冰乙酸和20g乙酸铵，加水至1000mL。 5.4.2.8乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]:20g/L溶液。 将20g乙酸铅溶于水，加20mL冰乙酸，加水至1000mL，必要时过滤。 5.4.2.9甲基橙指示液：1g/L。 5.4.2.10酸溶液：1g/L。 将0.1g酸溶于96mL水中，加4mL冰乙酸。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1瓷埚：30mL。 5.4.3.2高温炉：温度能控制在550℃~600℃。 5.4.4分析步骤 称取（105士2）℃下烘干至恒重的试样0.26g～0.28g，精确至0.0002g。置于250mL高型烧杯 后，把烧杯放到电热板上慢慢加热，直至溶液变成淡黄色或近于白色。加人10mL盐酸，煮沸至棕色烟 雾消散为止。加水至约50mL，加二滴甲基橙指示液，在搅拌下用氨水调至溶液呈黄色，并过量15mL， 加热至沸。用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤5次，每次10mL。将滤液和洗液收集于400mL烧杯中 （滤渣A用于测定铁含量）。向滤液中滴加盐酸溶液中和至红色，加50mL乙酸铵溶液和10mL冰乙 酸，加热至近沸。在搅拌下用滴定管向试验溶液中加入31mL～33mL乙酸铅溶液，并过量3mL，滴加 速度为15mL/min。加完后搅拌5min。 注：为了准确核对所需乙酸铅溶液用量，可用酸溶液作为外指示剂，把一滴钼酸盐溶液滴到试板上的约1mL棘酸 指示剂中不出现棕色时，即说明已达到终点。 把烧杯放在电热板上加热至近沸，并在此温度下保持至少1h。趋热用中速定量滤纸过滤，用热的 乙酸-乙酸铵溶液洗涤沉淀4次，每次用量50mL。将滤纸连同沉淀放人灼烧至恒重的瓷埚中，灰化 后放人550℃～600℃的高温炉中灼烧至恒重。 5.4.5结果计算 二硫化钼含量以二硫化钼（MoS2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算： W= m 式中： 钼酸铅和埚的质量的数值，单位为克（g）； 埚的质量的数值，单位为克（g）； m— 试料的质量的数值，单位为克（g）； M 钼酸铅换算为二硫化钼的系数（M=0.4359）； 三氧化钼的质量分数，单位为百分数（%）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5三氧化钼含量的测定 5.5.1方法提要 二硫化钼中的三氧化钼经氨水溶解，用硫酸溶液中和，以硫脲作还原剂，将六价钼离子还原为五价 钼离子。五价钼离子在二价铜离子的催化作用下，与硫氰酸钾生成棕红色络合物，于波长460nm处测 3 HG/T3929—2007 量吸光度。 5.5.2试剂 5.5.2.1 硫酸溶液：1十1。 5.5.2.23 氨水溶液：1十1。 5.5.2.3硫脲溶液：80g/L。 5.5.2.4 硫酸铜溶液：5g/L。 5.5.2.5硫氰酸钾溶液：300g/L。 5.5.2.6酚溶液：10g/L。 5.5.2.7钼标准溶液：1mL溶液含钼（Mo)0.01mg。 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钼标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 5.5.3仪器、设备 分光光度计：带有1cm比色皿。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线绘制 用移液管移取0.00mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL钼标准液，分别置于 50mL容量瓶中，加少量水，加入2滴酚酰溶液，用硫酸溶液中和至无色，加入10mL硫酸铜溶液和 30min后，选用1cm比色皿，以水为参比，用分光光度计在波长460nm处测量吸光度。从每个标 准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以钼的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制 工作曲线。 5.5.4.2试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人20mL氨水溶液，加热煮沸2min~ 3min，冷却至室温，全部移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.3空白试验溶液的配制 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 5.5.4.4测定 将试验溶液和空白试验溶液用慢速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取 5mL滤液，置于50mL容量瓶中，以下操作按5.5.4.1条中从“加入2滴酚酥溶液...”开始进 行操作。 5.5.5结果计算 三氧化钼含量以三氧化钼（MoO3）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2)计算： 1.5(m1-mo）×10-3 W2= X100... mX(5/250) 式中： m1—) 从工作曲线上查出的试验溶液中钼的质量的数值，单位为毫克（mg）； 从工作曲线上查出的空白试验溶液中钼的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo m——试料的质量的数值，单位为克(g）)； 1.5-—钼换算为三氧化钼的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型产品为不大于 0.005%，Ⅱ型产品为不大于0.01%。 5.6水分的测定 5.6.1仪器、设备 4 HG/T 3929—2007 5.