ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：18159—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3814—2006 工业亚硫酸氢钠 Sodium bisulfite forindustrial use 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3814—2006 前 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：天津惠中化学有限公司、上海马陆化工厂、天津市云海化工有限责任公司、天 津出人境检验检疫局、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：胡永泉、杨忠德、胡式云、刘军、陆思伟。 HG/T3814—2006 工业亚硫酸氢钠 1范围 本标准规定了工业亚硫酸氢钠的要求、试验方法、检验规则，标志、标签和包装、运输、贮存。 本标准适用于工业亚硫酸氢钠，该产品主要用于棉织物的漂白，在染料、造纸、制革、化学合成等工 业中用作还原剂。还可用于合成有机药物的中间体、除氯剂、媒染剂与消色剂等。 分子式：NaHSO3 相对分子质量：104.06（按2001年国际相对原子质量） 2引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法（eqvISO6685： 1982) GB/T3050--2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T5009.74—2003食品添加剂中重金属限量试验 GB/T5009.76一2003食品添加剂中砷的测定（第二法砷斑法） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T8946塑料编织袋 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1外观：工业亚硫酸氢钠为白色晶体粉末。 3.2工业亚硫酸氢钠应符合表1要求。 HG/T3814—2006 表1要求 项 目 指 标 主含量(以SO2计)质量分数/% 64.0~67.0 水不溶物质量分数/% 0. 03 氯化物（以C1计）质量分数/% 0. 05 铁(Fe)质量分数/% 0. 004 砷(As)质量分数/% 0.000 2 重金属(以Pb计)质量分数/% 0. 001 pH值（50g/L溶液） 4. 0~5.0 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的三 级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 4.3主含量（以SO2计）的测定 4.3.1方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定过量的碘。 4.3.2试剂 4.3.2.1乙酸溶液：1+3。 4.3.2.2碘标准溶液：c(1/212)~0.1mol/L。 4.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L。 4.3.2.4可溶性淀粉：5g/L溶液。 4.3.3分析步骤 迅速称取约0.2g试样，精确至0.0002g。置于预先用移液管加人50mL碘标准溶液及30mL~ 50mL水的250mL碘量瓶中，加入5mL乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放 置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即 为终点。 按同样条件进行空白试验。 4.3.4结果计算 主含量以二氧化硫（SO2）的质量分数W1计，数值以%表示，按公式（1)计算： [(V。-Vi)/1000]cM X100 (1) m 式中： Vo- 滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi- 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T3814—2006 一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）； 二氧化硫（SO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=32.03）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4水不溶物含量的测定 4.4.1仪器、设备 4.4.1.1玻璃砂埚：滤板孔径5um~15μm。 4.4.1.2电热干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。 4.4.2分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，用约100mL水溶解。用已于105℃～ 110℃干燥恒重的玻璃砂过滤，用60℃～80℃的水洗涤残渣4次～5次，每次用约30mL水。将 埚和残渣于105℃～110℃下干燥至恒重。 4.4.3结果计算 水不溶物含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2)计算： m2- W2= (2) m 式中： 玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)； m2一水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）)； 一试料质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.5氯化物含量的测定 4.5.1方法提要 同GB/T3050—2000第3章。 4.5.2试剂 同GB/T30502000第4章。 4.5.3仪器 同GB/T3050-2000第5章。 4.5.4分析步骤 称取约0.5g试样，精确到0.001g。置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，加1mL氢氧化钠 （100g/L）溶液、5mL过氧化氢，在水浴上蒸干。加40mL水溶解，以下操作按GB/T3050一2000第6 章规定，自“加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节..”开始进行测定。同时做空白 试验。 4.5.5结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数W3计，数值以%表示，按公式（3)计算： [(V-V)/1000]cM 3 X100 (3) m 式中： V 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。-滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.）； 试料质量的数值，单位为克（g）； m- M-—氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 3 HG/T3814—2006 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 4.6铁含量的测定 4.6.1原理 同GB/T3049—1986第2章。 4.6.2试剂和溶液 同GB/T3049—1986第3章。 4.6.3仪器设备 同GB/T3049—1986第4章。 4.6.4分析步骤 4.6.4.1标准曲线的绘制 按GB/T3049一1986中6.3的规定，使用光程3cm的比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制工作 曲线。 4.6.4.2试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中，用少量水溶解，加25mL盐酸溶液，在 沸水浴蒸干。用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.6.4.3空白试验溶液的制备 在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL盐酸，在沸水浴中蒸干，用水溶解残渣，全部移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 4.6.4.4测定 用移液管移取50mL试验溶液和空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049 1986的5.4.1，从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。 4.6.5结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数W4计，数值以%表示，按公式（4)计算： W4= ...(4) m X1000 式中： mi 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m2-一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 4.7砷含量的测定 4.7.1方法提要 同GB/T5009.76—-2003的第8章。 4.7.2试剂 同GB/T5009.76—2003的第8章。 4.7.3仪器 同GB/T5009.762003的第10章。 4.7.4分析步骤 称取（1.00士0.01）g试样，置于250mL烧杯中，加10mL水溶解，加2mL硝酸、1mL硫酸，在