ICS 71. 100. 99 G 86 HG 备案号：16333—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3789—2005 稳定性同位素 氢气 Stable isotope gaseous neon 060511000039 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3789—2005 前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准由上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人：杜晓宁、李良君、李虎林、赵诚、宋明鸣。 本标准属首次发布。 HG/T 3789—2005 引言 本标准根据氛的稳定同位素（20Ne,21Ne,22Ne)气体的研发与生产过程中的同位素质谱计分析的特 性而制定。 本标准依据用户的需求和技术能力确定了产品的技术要求， 在自然界大气层的氛气含量仅为18×10-6。氛同位素的天然丰度为20Ne：90.51at.%,21Ne： 0.27at.%,22Ne：9.22at.%。氛气通常是通过低温分馏空气而得到的产品。而氛同位素则是以此为 原料，通过热扩散法将氛同位素分离，可得到20Ne或22Ne丰度达99.9at.%以上的高丰度产品，中等丰 度的氛同位素混合气可以采用纯氛同位素气体按所需要求配制而成，也可由直接分离得到。 为了规范氛同位素气体的测定，有必要制定统一的测定方法，以保证产品的质量，同时也为用户正 确地分析和使用该产品提供便利。 目前国内外尚未见公开发布稳定同位素Ne的有关标准。 HG/T3789-2005 稳定性同位素 氛气 1范围 本标准规定了稳定同位素氛气的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存、安全要求。 本标准适用于以纯氛气为原料、用热扩散法生产的稳定同位素氛气。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8176—87数值修约规则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 同位素isotope 具有相同原子序数但质量数不同的核素。 3. 2 同位素丰度 isotopeabundance 一种元素的同位素混合物中，某特定同位素的原子数与该元素的总原子数之比。 3. 3 稳定性同位素 stableisotope 某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。 3. 4 核素nuclide 具有特定质量数、原子序数和核能态，而且其平均寿命长得足以被观察的一类原子。 4符号和缩略语 4.1同位素原子的表示："A 其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的原子质量数。例如：22Ne表示元素中质量数为 22的同位素氰原子。 4.2同位素丰度的单位表示：atom%"A 表示A元素的质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%22Ne表示质量数为22的 同位素原子在氛元素中所占的原子百分数。atom%mA可用缩略形式at.%mA表示。 5技术要求 5.1外观 在通常情况下为无色气体，高频激发时显橘红色、 1 HG/T37892005 5.2产品的丰度与纯度 产品的丰度与纯度应符合表1的要求。 表1 要求 20 Ne 22 Ne Ne同位素混合气 项目 优等品 合格品 优等品 合格品 优等品 合格品 99.90 纯度（体积分数)，% 99. 0 06°66 99.90 99.0 99. 0 丰度at.%20Ne ≥99. 90 51.70*±0.25 丰度at.%22Ne ≥99. 90 47.50*±0.25 a此数据可依据客户的需求确定。 6试验方法 6.1外观 在装有氛同位素产品的透明玻璃封闭容器外，用高频电火花检测器激发，可见瓶内气体发出橘红色 特征光。 6.2氛同位素气体丰度与纯度的测定 ——质谱法 6.2.1方法原理 将气体样品引人质谱计的离子源中，样品气体分子在离子源中生成质量为m、电荷为z的离子，在 加速电压u的作用下，离子以速度进入强度为H的均匀磁场，受到与离子运动方向和磁场方向垂直 的力，沿着曲率半径为r的轨迹运动。离子经过质量分析器，按质核比（m/z）分离并聚焦。离子的质核 比与各参数的关系式如下： m=k.rH? u 当H或u连续变化（扫描)时，各质量数相对应的离子束依次通过收集狭缝进人检测器。经过法拉 第筒收集、放大，输出相应的电信号，经计算机处理得到待测气体样品的峰强度数据。同位素质谱计的 峰强度值定量的反映了相应气体的量，依据相应的计算公式即可计算得出待测气体样品的同位素丰度。 6.2.2仪器和设备 6.2.2.1取样系统 如图1与氛同位素分离制备系统相连的真空取样系统，此系统的真空度应能达到9×10-2Pa。 接系统= 接产品瓶 真空泵 1-—二通阀门； 2,3-—三通阀门； 4取样管。 图1真空取样系统示意 6.2.2.2气体同位素质谱计 仪器的分辨率大于200、同位素丰度灵敏度大于10-5A/Pa、仪器的真空系统应达5X10-6Pa。 6.2.2.3取样管 如图2所示取样管由7mm×2mm的玻璃管热拉制而成，取样管的有效长度为55mm～60mm。 2 HG/T3789—2005 至系统取样口； a- b-—融封点； c——毛细管。 图2取样管示意 6.2.3采样 取样时，先关闭二通阀门1，阀门2关闭接样品瓶端，开启真空泵，待真空度达到1.0×10-1Pa～ 体。然后将阀门1关闭、接通阀门3，抽去置换气体；反复操作3次，第三次从系统充入取样管的气体， 即可作为分析用样品气。用煤气灯将取样管b处熔融封口，取下样品管供质谱分析。 6.2.4样品的测定 将样品管放入带有10#标准玻璃磨口的专用进样器，与已经正常开启且校准好待用的气体同位素 质谱计相连接，在整个进样系统的真空度达到1.0X10-5Pa时，即可做仪器的本底测定。然后将样品 管的毛细管夹碎，使样品管内的气体进入质谱计的储样器。 进样量控制在10Pa～20Pa范围，关闭进样阀，设定计算机参数，整个测定过程由计算机自动控 制，对气体进行连续扫描，从而得到质量数设定范围内的氛同位素峰强度值和可能含有的杂质气体峰强 度值。 6.2.5分析结果的表述 6.2.5.1Ne同位素丰度的计算结果的表述 同位素质谱计的峰强度值I定量的反映了相应气体的量。因此，依照式（1)计算： I22 -×100 (1) 式中： A—表示22Ne的同位素丰度，单位为at.%22Ne； 22-—表示质量数为22的电信号强度，单位为毫伏（mV)； I20一一表示质量数为20的电信号强度，单位为毫伏（mV）； I21一-表示质量数为21的电信号强度，单位为毫伏（mV）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 将计算机输出的2°Ne、21Ne、22Ne峰强度值代人计算，即可得出相应的同位素丰度。依此类推可同 样求得2°Ne和21Ne的同位索丰度。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.2.5.2氛气含量的计算结果的表述 依照式（2)将计算机输出的气体的峰强度值I代入，可以计算出稳定同位素氛气的体积百分含量， 也可以求出气体中的杂质的体积百分含量 I/S X = X100 (2) Z(I/S) 式中： X-一氛气体占所测气体的体积分数，单位为百分数（%）； I-—表示氛气的峰强度，单位为毫伏（mV)； S一一表示氮气的检测灵敏度，此值可以通过对99.5%以上纯度的气体测定而得到； I一一表示气体各组分峰的强度，单位为毫伏（mV）；下标i表示进样气体中不同气体种类；i可以 3