备案号：3710—1999 HG3628—1999 前 創言 氯氰菊酯是人工合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，广泛应用于农业和 卫生等领域。 本标准技术要求参照联合国粮农组织（FAO）农药规格[FAOSpecification332/EC/S/F（1993)]， 对氯氰菊酯乳油的外观、氯氰菊酯总含量、水分、乳液稳定性、低温稳定性和热贮稳定性项目作了规定， 指标与之接近；同时将FAO规格中规定的酸度改为pH值范围；增加了保证期。 本标准中氯氰菊酯总含量的仲裁测定方法参照采用国际农药分析合作理事会CIPAC332/EC/M/ 3.2，将其中的流动相由（异辛烷：乙酸乙酯）=99.5：0.5改为亚（正已烷：乙酸乙酯）=99：1。 本标准自实施之日起，同时代替化工行业标准HG/T，2987一1988《氯氰菊酯含量分析方法》。 本标准的附录A、附录B都是标准的附录。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：天津龙灯化工有限公司、南京第一农药厂、江苏扬农化工集团有限公司。 本标准主要起草人：许来威、张雪冰、楼少巍、邹立冬、樊文中、王铨忠。 125 中华人民共和国化工行业标准 HG3628—1999 氟氰菊酯乳油 代替HG/T2987—1988 Cypermethrin Emulsifiable Concentrates 氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Cypermethrin CIPAC数字代号：332 化学名称：(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基（1RS)-顺式-反式-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧 酸酯 结构式： CI,CCH—CH-CH— CH c CN CH, CH 实验式：C22H1Cl2NO 相对分子质量：416.31（按1993年国际相对原子质散计） 生物活性：杀虫 蒸气压（20℃）：190nPa 溶解度（g/L，20℃）：水中为1×10-5~2×10-*；已烷103；乙醇337；丙酮、三氯甲烷、环已酮、二甲 苯大于450 稳定性：在220℃C、中性或酸性条件下稳定，pH=4时最佳，在土壤中降解 1范围 本标准规定了氯氰菊酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的氯氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的氯氰菊酯乳油。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1600—79（89）农药水分测定方法 GB/T1601-1993农药pH值的测定方法 GB/T1603一79(89）农药乳化剂稳定性测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—79(89）商品农药采样方法 GB3796—83农药包装通则 GB4838-84 乳油农药包装 GB/T9008-88 液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 127 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net HG3628—-1999 3要求 3.1外观：稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。 3.2氯氰菊酯乳油应符合表1要求。 表1 氯氰菊酯乳油控制项目指标 指 标 项 目 10%乳油 5%乳油 氯氰菊酯总含量，% 10.0 5. 0 水分含量，% 0. 5 pH值 4.0~6.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605-79(89)中乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应不少于250mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与氯氰菊酯总含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液有四个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯氰菊酯相对应的四个色谱蜂保留时间，其相对差值应 在1.5%以内。 薄层色谱法：试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R，值应一致。展开 剂：亚（正已烷：乙酸乙酯）=99：1或亚（石油醚：乙）=100：0.25。 4.3氯氰菊酯含量的测定（仲裁法） 4.3.1方法提要 试样溶于含有苯甲酸甲酯（内标)的乙酸乙酯/正已烷混合溶剂中，以乙酸乙酯/正已烷混合溶剂作 流动相，在以HypersilSiO2、5μm为填料的色谱柱上进行正相液谱分离，氯氰菊酯含量用内标法定量。 4.3.2仪器、设备 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：4.6mmid）×200mm不锈钢柱，内装HypersilSiO2、5μm填充物。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 4.3.3试剂和溶液 正已烷：色谱级。 乙酸乙酯：色谱级。 流动相：亚（正已烷：乙酸乙酯）=99：1。用移液管移取10mL乙酸乙酯置于990mL正已烷中，摇 匀，经0.45μm过滤膜过滤，超声15min。 苯甲酸甲酯：应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取3.8g苯甲酸甲酯，于1000mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。 128 HG3628—1999 氯氰菊酯标准品：已知含量，大于等于98.0%。 4.3.4液相色谱操作条件 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。 流动相流量：1.0mL/min。 检测波长：278nm。 进样体积：10μL。 保留时间：苯甲酸甲酯4.5min； 低效顺式[(R)-α,(1R)-顺式+(S)-α，(1S)-顺式J7.8min; 高效顺式[(S)-α，(1R)-顺式+(R)-α，(1S)-顺式J9.2min; 低效反式[(R)-α，(1R)-反式+(S)-α，(1S)-反式J10.3min； 高效反式[(S)-α，(1R)-反式+（R)-α，（1S)-反式J11.9min（见图1)。 1-内标物(苯甲酸甲酯)； a一低效顺式[(R)-α(1R)-顺式+(S)-α，(1S)-顺式];b一高效顺式[(S)-α，(1R)-顺式+(R)-α，(1S)-顺式]； c—低效反式E(R)-α(1R)-反式+(S)-α，(1S)-反式];d-高效反式[(S)-α,(1R)-反式+(R)-α,(1S)-反式] 图1氯氰菊酯乳油液相色谱图 129 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net HG3628-1999 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。 4.3.5·测定步骤 a）标样溶液的制备 称取氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g），于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标 溶液，摇匀。 b）试样溶液的制备 称取含氯氰菊酯0.05g的试样（精确至0.0002g），于15mL具塞玻璃瓶中，用与a)中同一支移液 管加人10mL内标溶液，摇匀。再用0.45μm的滤膜过滤。 c）测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氰菊酯总峰面积与苯 甲酸甲酯的峰面积之比的相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序 进行分析测定。 4.3.6计算 以质量百分数表示的氯氰菊酯总含量(X,)按式(1)计算： rem,P X, (1) rim? 式中：,一标样溶液中氯氰菊酯总峰面积与内标物峰面积之比的平均值； 72试样溶液中氯氰菊酯总蜂面积与内标物峰面积之比的平均值； m1——标样的质量，g; -试样的质量，g； m2 P标样中氯氰酯的含量，%。 4.3.7允许差 取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，对于10%乳油，应不大于0.4%；对于5%乳 油，应不大于0.2%。 4.4水分的测定 4.4.1测定方法 按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。 4.4.2允许差 取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于30%。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6·乳液稳定性的测定 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。 4.7低温稳定性试验 4.7.1方法提要 试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在0℃贮存7d，离心分离，将固体析出物沉 降，记录其体积。 4.7.2仪器、设备 制冷器：保持（0士1)℃。 离心管：100mL，管底刻度精度至0.05mL。 离心机：与离心管配套。 4.7.3试验步骤 130 HG3628—1999 取100mL士1.0mL样品加人离心管中，在制冷器中冷却至（0士1)℃，让离心管及内容物在（0士 1)℃保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放 回制冷器在（0士1)℃继续放置7d。7d后，将离心管取出，在室温（不超20℃）下静置3h，离心分离15 min（管子项部相对离心力为500～600g+g为重力加速度）。记录管子底部离析物的体积（精确至0.05 mL）。离析物不超过0.3mL为合格。 4.8热贮稳定性试验 4.8.1仪器、设备 恒温箱（或恒温水浴）：(54士2)℃。 安（或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）。 医用注射器：50mL。 4.8.2试验步骤 用注射器将约30mL乳油试样注入洁净的安