ICS 65.100 G24;G25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3310—1999 HG 3616~3631—1999 农药及农药中间体 (1999) 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局发布 目 HG 3310- 1999 邻苯二胺 HG 3616—1999 苏云金杆菌原粉 13 HG 3617—1999 苏云金杆菌可湿性粉剂. 25 HG 3618—1999 苏云金杆菌悬浮剂 33 HG 3619—1999 仲丁威原药 41 HG 3620—1999 仲丁威乳油 .. HG 3621 1999 克百威原药 65 HG 3622- -1999 3%克百威颗粒剂 73 HG 3623- -1999 三氯杀虫酯原药 83 HG 3624 1999 2,4-滴原药 HG 3625- —1999 丙溴磷原药 99 HG 3626—1999 40%丙溴磷乳油 107 HG 3627—1999 氯氰菊酯原药 115 HG 3628—1999 氯氰菊酯乳油 127 HG 3629- 1999 高效氯氰菊酯原药 141 HG 3630—1999 高效氯氰菊酯原药浓剂 151 HG 3631-1999 4.5%高效氯氰菊酯乳油 161 备案号：3704—1999 HG3623-1999 前 言 本标准是参照我国三氯杀虫酯的企业标准和国内生产实际情况制定的。标准中有效成分含量的分 析采用了气相色谱法。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：化学工业部沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：中山凯达精细化工实业有限公司。 本标准主要起草人：赵欣昕、邢红、吴志坚、司徒振朝、张工巨。 81 中华人民共和国化工行业标准 三氯杀虫酯原药 HG3623—1999 Plifenate Technical 三氯杀虫酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Plifenate（建议名） 化学名称：1，1,1-三氯-2-（3，4-二氯苯基）乙酸乙酯 结构式： CI- CH-O-CO—CH3 CCl3 Cl 实验式：C1oH,ClO2 相对分子质量：336.4（按1993年的相对原子质量计） 生物活性：杀虫（卫生用） 熔点：84.5℃ 蒸气压（20℃）：1.47×10-5Pa 溶解度（g/L，20℃）：水中0.05；环已酮中600；异丙醇中10 稳定性：在碱性介质中易分解，热稳定性较好 1范围 本标准规定了三氯杀虫酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由三氯杀虫酯及其生产中产生的杂质组成的三氯杀虫酯原药。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所有版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T125089极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—79（89）商品农药采样方法 GB3796—83农药包装通则 GB/T4946—85气相色谱术语 3要求 3.1外观：一等品为白色至微黄色粉粒状固体；合格品为浅黄色至黄色固体。 3.2三氯杀虫酯原药应符合表1要求。 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 83 HG3623—1999 表1 三氯杀虫酯原药控制项目指标 项 目 指 标 一等品 合格品 95. 0 90.0 三氯杀虫酯含量，% ≤ 0. 2 丙酮不溶物，% 0. 2 0. 2 0. 2 酸度（以H,SO,计)，% 注：丙酮不溶物为抽检项目，正常生产时，每三个月至少检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一79(89)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于250g。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与三氯杀虫酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液三氯杀虫酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2红外光谱法：试样与标样在4000～300cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显的差异（见 图1)。 图1三氯杀虫酯标样的红外光谱图 4.3三氯杀虫酯含量的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用3%OV-101/ChromosorbWHP为 填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对试样中的三氯杀虫酯进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷。 三氯杀虫酯标样：已知含量，大于等于99.0%。 84 HG3623—1999 内标物：邻苯二甲酸二正丁酯，应不含有干扰分析的杂质。 固定液：0V-101。 载体：ChromosorbWHP(144~177μm）或性能相当的其他载体。 内标溶液：称取2.0g邻苯二甲酸二正丁酯于200mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇匀。 4.3.3 3仪器、设备 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：2mX2mm(id)玻璃或不锈钢柱。 柱填充物：OV-101涂在ChromosorbWHP(144177μm)上。 固定液：（固定液十载体）=3：100（质量比）。 4.3.4色谱柱的制备 a）固定液的涂溃 准确称取OV-101固定液0.15g于250mL烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完 全溶解，倒入5g载体，用手轻轻摇振烧杯，使载体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热，边加热 边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120℃烘箱中干燥2h，取出置于干燥器中备用。 b）色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止，将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓慢加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀 紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 c）色谱柱的老化 将色谱柱的人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通入载气（N,），分阶 段升温至220C，并在此温度下至少老化24h。 4.3.5 5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室180； 气化室240； 检测器室250。 气体流量（mL/min）：载气（Nz）30； 氢气40； 空气300。 保留时间（min）：三氯杀虫酯8；内标物（邻苯二甲酸二正丁酯）11。 上述操作条件系典型操作参数（见图2），可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期 获得最佳效果。 85 HG 36231999 1一溶剂；2一三氯杀虫酯；3一内标物（邻苯二甲酸二正丁酯） 图2三氯杀虫酯原药气相色谱图 4.3.6测定步骤 a）标样溶液的配制 称取三氯杀虫酯标样约0.1g（精确至0.0002g），置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL 内标溶液，摇匀。 b)试样溶液的配制 称取含三氯杀虫酯约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于具塞的玻璃瓶中，用与a）中同一支移 液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三氯杀虫酯与内标物峰面积之比，分别进行 平均。 以质量百分数表示的试样中三氯杀虫酯的含量(X,)按式(1)计算： 86