中国涂料网 ICS 65.100 WWW.COATCN.NET G 24;G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3622—1999 3%克百威颗粒剂 3 %Carbofuran granules 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局发布 www.coatcn.net 中国涂料网 HG 3622—1999 WAWW.COATCN.NET 前 創言 本标准的产品质量控制项目及指标是根据国外同类产品质量指标，结合国内各厂家3%克百威颗 粒剂企业标准制定的。有效成分的分析方法等同采用国际农药分析合作理事会(CIPAC)方法一一高效 液相色谱法。 本标准附录A为标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：湖南化工研究院。 本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司试验工场、山东华阳农药化工集团公司、江苏铜 山农药厂、湖北沙隆达江陵农药厂。 本标准主要起草人：黄湘云、吴艳玲、周志纯、刘自友、邵珠民、郑静宇、彭继平。 1 www.coatcn.net 中国涂料网 WWW.COATCN.NET 中华人民共和国化工行业标准 3%克百威颗粒剂 HG 3622—1999 3 %Carbofuran granules 克百威其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISo通用名称：Carbofuran CIPAC数字代号：276 结构式： CH3 CH3 0 CO—NH—CH3 实验式：C12H15NO3 相对分子质量：221.3（按1993年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点(℃)：151152 蒸气压（33℃）：2.7MPa 乙醇中40;微溶于石油醚和二甲苯。 稳定性：180℃开始分解；在酸性介质中较稳定，碱性中不稳定，温度和碱性对水解速度的影响较大。 1范围 本标准规定了3%克百威颗粒剂的要求、试验方法、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的克百威原药及助剂、载体用包衣法加工而成的颗粒剂。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB190—1990危险货物包装标志 GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600—1979(1989）农药水分测定方法 GB/T1601—1993农药pH值测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—1979(1989）商品农药采用方法 GB3796—1983农药包装通则 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 1 www.coatcn.net 中国涂料网 HG 3622—1999 WAWW.COATCN.NET 3要求 3.1外观：紫蓝色或红褐色疏松颗粒，无可见外来杂质。 3.23%克百威颗粒剂应符合表1要求。 表13%克百威颗粒剂控制项目指标 项目 指标 克百威含量，% 3. 0 水分，% > 1.5 粒度（1650~420μm粒径比1：2.5)，% 90 脱落率,% 3. 0 pH值范围 5.0~7.5 热贮稳定性 合格 注：热贮稳定性每半年抽检一次。 4 试验方法 4.1抽样 用随机数表法确定抽样的包装件数，最终取样量不得少于1kg。 4.2鉴别试验 本鉴别试验可与克百威含量测定同时进行。在相同的高效液相色谱操作(HPLC)条件下，试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液克百威色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。 4.3克百威含量测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以苯乙酮为内标，甲醇十水为流动相，使用以C18键合固定相为填充物的不锈钢柱 和紫外检测器，对试样中克百威进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：液相色谱纯，通过0.5μm孔径的滤膜过滤。 水：二次重蒸水，通过0.5um滤膜过滤。 克百威标准样：已知含量，大于等于99.0%。 7-羟基呋喃酚(2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-醇）。 内标物：苯乙酮，应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取1000mg苯乙酮并用甲醇稀释至1000mL摇匀。 4.3.3仪器、设备 高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：250mm×4.6mm(id）不锈钢柱，内装C18键合固定相，5um。 保护柱：20mmX4.6mm(id）不锈钢柱，内装C18键合固定相，5μm。 进样器：50μL。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇十水=1十1（体积比)，如有柱上分解的迹象发生，可加入磷酸（每升3～5滴）。 流量：1mL/min。 柱温：40℃。 2 www.coatcn.net HG 3622—1999 中国涂料网 检测波长：280nm。 WW.COATCN.NET 进样体积：10μL。 检测器灵敏度：满刻度0.2吸光度。 保留时间：克百威约14min；内标物约10min。 1一内标物;2一克百威 图1克百威颗粒剂（加内标物）高效液相色谱图 上述操作参数是典型的（见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。 4.3.5柱子最佳化 设置柱温40℃，测定克百威的保留时间（最好在12～15min之间），必要时可改变流动相组成配 比，测定苯乙酮对克百威的保留时间和分离度。如果苯乙酮没有与克百威完全分离，可减少流动相中甲 醇比例。这可导致在某些柱子上克百威的保留时间大于15min。测定7-羟基呋喃酚的保留时间，如果它 干扰克百威，需再最佳化。以5℃间隔增加或减少柱温。改变流动相配比以保持克百威和苯乙酮的分离 度和保留时间不变。注意7-羟基喃酚的保留时间和分离度，当呋喃酚及其他杂质与克百威完全分离， 试样分析可以开始。 4.3.6测定步骤 a）标样溶液的配制 称取克百威标准样约45mg（准确到0.0001g）及约45mg7-羟基呋酚于100mL容量瓶中，用 移液管加入5mL甲醇及50mL内标溶液，混匀，测定前再加入重蒸水至刻度，摇匀，经超声脱气，用孔 径为0.45μm的滤膜过滤。 b）试样溶液的配制 称取3%克百威颗粒剂试样约8g（准确至0.0001g）于50mL容量瓶中，准确加入25mL甲醇，振 摇萃取15min，静置10min，用移液管吸取5mL样液于100mL容量瓶中，再用与a)同一支移液管加 入50mL内标溶液，混匀，测定前再加入二次重蒸水至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的滤膜过滤。 c）测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，重复注入标准溶液，计算每次进样的相对响应值，待相邻两 针的相对响应值变化小于1%，按照标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中克百威与内标物峰面积之比，分别进行平均。 以质量百分数表示的克百威含量(X1)按式(1)计算： 3 www.coatcn.net 中国涂料网 HG 3622—1999 WAWW.COATCN.NET Xi = rzmiP Tim2 式中：r1—标样溶液中，克百威与内标物峰面积比的平均值； r2——试样溶液中，克百威与内标物峰面积比的平均值； 克百威标样的质量，g； mi 试样的质量，g； m2 P——标样中克百威的质量百分含量。 4.3.8允许差 取其平均值作为报出结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。 4.4水分测定 水分小于等于1%的产品按GB/T1600一1979中卡尔-费休永停电位终点法测定；水分大于等于 1%的产品用共沸法测定。 4.5粒度 粒径比应小于等于1：2.5,其粒径范围必须在规定的1650～420μm(10～40目)之间，并在产品 质量项目指标中注明该产品的具体粒度范围。 4.5.1仪器、设备 标准筛组：孔径与选择的粒度范围一致。 振筛机：振幅36mm，243次/min。 药物天平：精度0.1g。 4.5.2测定步骤 将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛 机上，准确称取3%克百威颗粒剂试样100g（准确至0.1g），置于上面筛中，并加盖封闭，启动振筛机振 荡10min，收集小粒径筛上物称量。此筛上物大于等于90%为合格。 4.5.3计算 以质量百分含量表示的粒度(X2)按式(2)计算： X2 = ·( 2) m 式中：m——3%克百威颗粒剂试样质量，g； 一小粒径筛上试样质量，g。 m1- 4.6脱落率的测定 4.6.1仪器、设备 标准筛：孔径与4.5.1“标准筛组”中小粒径筛同。 钢球：15个（7.9mm）。 振筛机：224次/min，振幅36mm。 4.6.2测定步骤 准确称取已测过粒度的试样50g，放入盛有15个钢球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移至振筛 机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量（准确至0.1g）。 以质量百分含量表示的脱落率(X：)按式(3)计算： X: = *(3) m2 式中：m3— 接盘中试样质量，g； 一试样质量，g。 m2- 4.7pH值 4 www.coatcn.net HG3622—1999 中国涂料网 称取10g颗粒剂试样，按照GB/T1601-1993"农药氢离子浓度测定大 WWW.COATCN.NET 4.8热贮稳定性试验 4.8.1仪器、设备 恒温箱（或恒温水浴）：（54土2）℃。 在54℃仍能密封的具塞玻璃瓶：50mL。 4.8.2试验步骤 取约50g颗粒剂试样，置于具塞玻璃瓶