HG3620—1999 前 本标准是根据我国各厂家仲丁威乳油生产实际情况编制而成。 本标准有效成分含量试验方法为反相高效液相色谱法，与国际农药分析合作理事会(CIPAC)采用 的正相高效液相色谱法等效。 本标准附录A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：湖南化工研究院。 本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司试验工场、湖南临湘氨基化学品厂、无锡市惠山 农药厂。 本标准主要起草人：傅德玲、黄路、余焱烽、刘志娟、郑静宇。 1188 中华人民共和国化工行业标准 HG 3620—1999 仲丁威乳油 Fenobucarb emulsifiable concentrates 仲丁威其他名称、结构和基本物化参数如下： ISO通用名称：Fenobucarb CIPAC数字代号：390 化学名称：2-仲-丁基苯基甲基氨基甲酸酯 2-(1-甲基丙基苯基)甲基氨基甲酸酯 结构式： O--CO--NHCH: CH—C,H, CHs 实验式：C2HmNOz 相对分子质量：207.3（按1993年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：3132℃ 蒸气压（20℃）：1.6mPa 溶解度：水为610mg/L（30℃）；丙酮、苯、甲苯和二甲苯等，在室温下大于1kg/kg 稳定性：对碱和浓酸不稳定，受热易分解 1 范围 本标准规定了仲丁威乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装及贮运。 本标准适用于由符合标准的仲丁威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的仲丁威乳油。 2引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601—1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600—1979(1989) 农药水分测定方法 GB/T1603—1979(1989) 农药乳化剂稳定性测定方法 GB/T1604-1995 商品农药验收规则 GB/T1605—1989 商品农药采样方法 GB3796—1983 农药包装通则 GB4838—1984 乳油农药包装 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 1189 3620—1999 HG 3要求 3.1外观：稳定的浅黄色或棕红色均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2仲丁威乳油应符合表1要求。 表1仲丁威乳油控制项目指标 指 标 项目 80%乳油 50%乳油 20%乳油 神丁威含量，% 80. 0 50. 0 20. 0 邻丁基含量，% 0. 5 0.3 0 水分，% 0. 5 0. 5 0. 5 酸度（以H,SO.计)，% 0. 05 0. 05 S0 °0 酸度或碱度 碱度（以NaOH计)，% 0, 05 0. 05 0. 05 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 合格 合格 低温稳定性 合格 合格 合格 热贮稳定性 合格 合格 合格 注：正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性每一季度测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605-~1989中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应不少于250mL。 4.2鉴别试验 本鉴别试验可与仲丁威含量测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱蜂的保留 时间与标样溶液中仲丁威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3仲丁威含量的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用Cls为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的仲 丁威进行液相色谱分离测定，采用外标法定量。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：优级纯。 水：经二次蒸馏。 仲丁威标样：大于等于99.5%。 4.3.3仪器、设备 高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：150mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装C18（5μm）填充物。 进样器：50uL。 容量瓶：25mL，经校正合格。 进样定量环：20μL。 4.3.4色谱操作条件 流动相：甲醇十水=67十33（体积比）。 1190 HG3620—1999 流速：1.2mL/min。 检测波长：270nm。 温度：室温。 定量方法：外标法。 保留时间（min）：仲丁威5.24；邻仲丁基酚7.36。 上述操作参数是典型的（见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果。 1仲丁威;2—溶剂;3—邻丁基酚 图1仲丁威乳油液相色谱分离图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取仲丁威标样0.1g（准确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，加甲醇15mL，超声波下振动 1min，再用甲醇定容，摇匀后过滤（0.45μm）备用。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取内含0.1g仲丁威的乳油试样（准确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用甲醇定容摇匀后 过滤备用。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算相邻两针的响应值的变化，待相邻 两针的响应值变化小于·1.5%时，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中仲丁峰面积分别进行平均。 以质量百分数表示的仲丁威含量(X,)按式(1)计算： r2m,P Xi = (1 ) r,m? 一标样溶液中，仲丁威峰面积的平均值， 式中：ri一 试样溶液中，仲丁威蜂面积的平均值； r2 仲丁威标样的质量，名； mi 试样的质量，g m2 标样中仲丁威的质量百分含量。 P. 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差，80%、50%、20%的乳油应分别不大于1.5%、1.0%、0.5%。 4.4邻仲丁基酚（游离酚）含量的测定 1191 HG3620—1999 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C1a（5μm)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以 外标法对试样中的邻仲丁基酚进行高效液相色谱分离和测定。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：优级纯。 水：经二次蒸馏。 标样：邻仲丁基酚，已知含量，大于等于99.0%。 4.4.3仪器、设备 容量瓶：25mL，100mL，经校正合格。 吸液管：1mL，经校正合格。 其余同4.3.3。 4.4.4高效液相色谱操作条件 同4.3.4。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的配制 称取邻仲丁基酚标准品.0.05g（准确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇 匀后，取1.00mL置于25mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀后过滤（0.45μm）备用。 注：标样溶液额色发生变化就不能使用，需重新配制。 4.4.5.2试样溶液的配制 同4.3.5.2。 4.4.5.3测定 同4.3.5.3。 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中邻仲丁基酚峰面积分别进行平均。 以质量百分数表示的邻仲丁基酚含量(X,)按式(2)计算： 0. 01 r2m,P X,= (2) r,m2 式中：r.- -标样溶液中邻仲丁基酚峰面积的平均值； 试样溶液中邻仲丁基酚蜂面积的平均值； 邻仲丁基酚标样的质量，g； mi m?—试样的质量，g; P—邻仲丁基酚标样的质量百分含量； 0.01-—稀释换算系数。 4.4.7允许差 两次测定结果之相对偏差，应不大于20%。 4.5水分测定 按GB/T1600一1989农药水分测定方法中卡尔·费休法进行。 4.6酸度（或碱度）测定 4.6.1试剂和溶液 丙酮：分析纯。 氢氧化钠标准滴定液：c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601中规定方法配制、标定。 盐酸标准滴定液：c(HCI)=0.02mol/L，按GB/T601中规定方法配制、标定。 甲基红乙醇溶液指示液：1g/L，按GB/T603中规定配制。 1192 HG3620—1999 4.6.2仪器、设备 三角烧瓶：250mL。 滴定管：5mL。 量筒：50mL。 4.6.3测定步骤 称取试样10g（准确至0.01g），置于250mL三角瓶中，加人30mL丙酮，充分摇匀，加水30mL摇 匀，滴加指示液3～4滴，振摇，用氢氧化钠标准滴定溶液（或盐酸标准滴定溶液）滴定至由红色变为黄色 （或由黄色变为红色）为终点。 同时作空白测定。 4.6.4计算 以质量百分数表示的试样的酸度（X,>)（以H,SO，计)按式（3)计算： (3) m 以质量百分数表示的试样的碱度（X.)(以NaOH计)按式（4)计算： (4) m 式中：c- 氢氧化钠（或盐酸）标准滴定液的实际浓度，mol/L； V,滴定试样溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸)标准溶液的体积，mL; V。—滴定空白溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸）标准溶液的体积，mL； 试样的质量，名； 0.049- 一与1.00mL氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的硫酸的质 量; 0.040——与1.00mL盐酸标准滴定液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质。 4.6.5允许差 两次平行测定结果之相对偏差，应不大于20%。 4.7乳液稳定性试验 乳油用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。 4.8低温稳定性试验