ICS 65.100 G 24;G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3310—1999 HG 3616～3631—1999 农药及农药中间体 (1999) 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局 发布 目 HG 3310- 1999 邻苯二胺 HG 3616—1999 苏云金杆菌原粉 13 36171999 苏云金杆菌可湿性粉剂 ...... 25 HG 36181999 苏云金杆菌悬浮剂. 33 HG 3619—1999 仲丁威原药 41 HG 3620 1999 仲丁威乳油 HG 3621 1999 克百威原药 65 HG 3622 -1999 3%克百威颗粒剂 73 HG 3623- -1999 三氯杀虫酯原药 83 HG 3624 -1999 2,4-滴原药 HG 3625- 1999 丙溴磷原药 99 HG 3626—1999 40%丙溴磷乳油 107 HG 3627—1999 氯氰菊酯原药 115 HG 3628—1999 氯氰菊酯乳油 127 HG 3629- 1999 高效氯氰菊酯原药 141 HG 3630- 1999 高效氯氰菊酯原药浓剂 151 HG 36311999 4.5%高效氯氰菊酯乳油 161 备案号：3700—1999 HG 36191999 前 言 本标准是根据我国各生产厂家原药生产实际情况制定的。 本标准有效成分含量试验方法为反相高效液相色谱法，与国际农药分析合作理事会(CIPAC)采用 的正相高效液相色谱法等效。 本标准附录A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：湖南化工研究院。 本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司试验工场、常州农药厂、湖南临湘氨基化学品厂、 湖北沙隆达江陵农药厂、无锡市惠山农药厂。 本标准主要起草人：傅德玲、黄路、张中泽、吴艳玲、余焱烽、郑静宇、彭继平。 39 中华人民共和国化工行业标准 仲丁威原药 HG3619-1999 Fenobucarbtechnical 仲丁威其他名称、结构和基本物化参数如下： ISO通用名称：Fenobucarb CIPAC数字代号：390 化学名称：2-仲-丁基苯基甲基氨基甲酸酯 2-(1-甲基丙基苯基)甲基氨基甲酸酯 结构式： O-CO—NHCH3 CHC,Hs CH3 实验式：C12H1NO2 相对分子质量：207.3（按1993年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：31~32℃ 蒸气压（20℃）：1.6mPa 溶解度：水为610mg/L（30℃）；丙酮、苯、甲苯和二甲苯等，在室温下大于1kg/kg 稳定性：对碱和浓酸不稳定，受热易分解 1范围 本标准规定了仲丁威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装及贮运。 本标准适用于由仲丁威及其生产中产生的杂质组成的仲丁威原药。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB/T603—88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250--89极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600-—79（89）农药水分测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—89 商品农药采样方法 GB3796—83 农药包装通则 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 41 36191999 HG 3要求 3.1外观：浅黄色至褐色稠状液体或固状物，无可见杂质。 3.2仲丁威原药应符合表1要求。 表1仲丁威原药控制项目指标 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 仲丁威含量，% 98. 0 95. 0 90. 0 邻仲丁基酚含量，% ≤ 0. 4 0. 5 1. 0 水分，% 0. 2 0. 3 0. 5 酸度（以.H,SO，计)，% ≤ 0. 05 0. 05 0. 05 酸度或碱度 碱度（以NaOH计)，% ≤ 0. 1 0. 1 0.1 丙酮不溶物，% 0. 03 0. 05 0. 05 注：在正常情况下丙酮不溶物每季抽检一次， 4 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一89中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最 终抽样量应不少于250mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与仲丁威含量测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液中仲丁威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3仲丁威含量的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用C1s（5μ)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以外标法 对试样中的仲丁威进行液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：优级纯。 水：经二次蒸馏。 仲丁威标样：大于等于99.5%。 4.3.3仪器、设备 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：150mm×4.6mm(id）不锈钢柱，内装C18（5μ）填充物。 进样器：50μL。 容量瓶：25mL，经校正合格。 进样定量环：20μL。 4.3.4色谱操作条件 流动相：甲醇十水=67十33（体积比），经过滤（0.45μ)处理。 流量：1.2mL/min。 检测波长：270nm。 42 HG3619—1999 定量方法：外标法。 温度：室温。 保留时间（min）：仲丁威5.24；邻仲丁基酚7.36。 上述操作参数是典型的（见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。 1一仲丁威；2一邻仲丁基酚 图1仲丁威原药液相色谱分离图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取仲丁威标样0.1g（准确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，加甲醇15mL，超声波下振动 1min，再用甲醇定容，摇匀后过滤（0.45μ），滤液备用。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取内含仲丁威0.1g的原药试样（准确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，加甲醇15mL，超声 波下振动1min，再用甲醇定容，摇匀后过滤（0.45μ），滤液备用。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相 对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中仲丁威峰面积分别进样平均。 以质量百分数表示的仲丁威含量(X,)按式(1)计算： X,=r2m,P (1) r,m2 式中：r, 标样溶液中，仲丁威峰面积的平均值； 试样溶液中，仲丁威峰面积的平均值； r2" m—仲丁威标样的质量，g; 试样的质量，g； m2- 一标样中仲丁威的质量百分含量。 P- 4.3.7允许差 43 HG3619—1999 两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。 4.4邻仲丁基酚含量的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C1s（5μ)为填料的不锈钢柱和紫外检测器，以外标法 对试样中的邻仲丁基酚进行高效液相色谱分离和测定。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：优级纯。 水：经二次蒸馏。 标样：邻仲丁基酚，已知含量，大于等于99.0%。 4.4.3仪器、设备 容量瓶：25mL，100mL，经校正合格。 吸液管：1mL，经校正合格。 其余同4.3.3。 4.4.4色谱操作条件 同4.3.4。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的配制 称取邻仲丁基酚标准品0.05g（准确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇 匀后，取1.0mL置于25mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀后过滤（0.45μ），滤液备用。 注：标样溶液颜色发生变化就不能使用，需重新配制。 4.4.5.2试样溶液的配制 同4.3.5.2。 4.4.5.3测定 同4.3.5.3。 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液及标样溶液中邻仲丁基酚峰面积分别进行平均。 以质量百分数表示的邻仲丁基酚的含量（X,)按式（2)计算： 0.01rm,P X,= (2) r,m? 式中：r.一 标样溶液中邻仲丁基酚峰面积的平均值； 试样溶液中邻仲丁基酚峰面积的平均值； r2- 邻仲丁基酚标样的质量，g； mi" 试样的质量，g； m2- P—邻仲丁基酚标样的质量百分含量； 0.01——稀释换算系数。 4.4.7允许差 两次测定结果之相对偏差，应不大于20%。 4.5水分测定 按GB/T1600一89农药水分测定方法中卡尔·费休法进行。 4.6酸度(或碱度)的测定 4.6.1试剂和溶液 丙酮：分析纯。 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601中规定方法配制和标定。 44