备案号：2833—1999 HG/T3604—1999 前 言 本标准是对国家标准GB/T1847—80《聚甲醛树脂稀溶液粘度试验方法》修订而成。 本标准与GB/T1847—80主要技术差别是： 标准名称作了修改； 增设了“前言”； 增加了“引用标准”、“定义”、“试验报告”等章； 文字上作了部分编辑性修改。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T1847—80。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(SC4)归口。 本标准负责起草单位：化工部晨光化工研究院（成都）。 本标准主要起草人：陈敏剑。 13 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3604—1999 聚甲醛树脂稀溶液粘数和特性粘数测定 代替GB/T1847--80 Determination of viscosity number and limiting viscosity number of polyoxymethylene in dilute solution 1范围 本标准规定了聚甲醛树脂的对氯苯酚(含2%α-烯)稀溶液粘数和特性粘数的测定方法。 本标准适用于甲醛均聚物和共聚物。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1632—1993聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定(eqvISO.1628-1：1984) 3定义 本标准采用下列定义： GB/T1632—1993第2章中的定义。 4原理 使用高温稀释型和非稀释型乌氏粘度计，测定（60士0.05）℃时溶剂和溶液流经时间，由流经时间和 溶液浓度计算粘数和特性粘数。 5试剂和材料 5.1对氯苯酚：化学纯； 5.2α-烯：经蒸馏，取146148℃馏分； 5.3对氯苯酚和α-烯混合溶剂：把对氯苯酚和α-烯按质量比98：2配制成混合溶剂，保存在溶剂 储存管（6.4)中。 6仪器、设备 6.1粘度计：在60℃时混合溶剂流经时间不少于100s。 6.1.1非稀释型高温乌氏粘度计：结构和尺寸见图1。 国家石油和化学工业局1999-04-20批准 2000-04-01实施 15 HG/T3604-1999 外径5~5.5 $6~7 外径6.5~7.5 内径3~4 外径6.5~7.5 14/23 /内径3~5 1# 19/26 S 31 22~24 $12~13 5 球体积 196 ±3 123° 毛细管内径 2 D $14.5~15.5 6 C球体积 2 340±8 +06 2号砂 芯滤片 $14 环形刻线，要求涂蓝色，色 m1,m2 素不落色。 $30~32 毛细管内径精度：(0.71±0.01)mm。 外径7~8 C球体积精度：(3士0.15)mL。 内径3~4 管1#、2#、3#和6#按右上图搭接。器 55 号标记见右下图。 砂芯滤杆与1#管同心。 $9.5~10.5 壁厚1.5~2 图1非稀释型高温乌氏粘度计 6.1.2稀释型高温乌氏粘度计：结构和尺寸见图2。 16 HG/T3604-1999 外径5~5.5 外径6.5~7.5 /内径3~4 14/23 外径6.5~7.5 三 内径3～5 6/2#/3#， 19/26 81 台器 196±3 _Φ12~13 球体积 毛细管内径 2 .5~15.5 C球体积 4 ±3 号砂芯滤片 N 环形刻线，要求涂蓝色，色 m1m2 素不落色。 外径7~8 毛细管内径精度：(0.71±0.01)mm。 内径3~4 C球体积精度：(3士0.15)mL。 55 管1#、2#、3#和6#按右上图搭接。器 号标记见右下图。 砂芯滤杆与1"管同心。 $9.5~10.5 壁厚1.5~2 图2稀释型高温乌氏粘度计 6.2恒温水槽一套：能保持在（60士0.05）℃，并具有足够深度。 6.3温度计：分度0.05℃（或任何同等精度的测温装置）。 6.4溶剂储存管：结构和尺寸见图3。 17 HG/T3604—1999 ±3 $22 24/29 09 开口 $18 35 图3溶剂储存管 6.5秒表：分度0.1s。 6.6容量瓶：25mL（B级）。 6.7分度移液管：10mL（A级）。 6.8针筒：50mL或20mL。 6.9甘油浴一套：温度（120士2)℃。 6.10玻璃砂芯漏斗：2号烧结玻璃。 6.11 聚四氟乙烯管：外径约2mm，长约50cm，若干根。 6.12 分析天平：感量0.0001g。 7操作步骤 7.1方法A使用非稀释型高温乌氏粘度计 7.1.1混合溶剂流经时间to的测定 计垂直置于恒温水槽中，水面高过D球5.0cm。 7.1.1.2在25mL容量瓶中加入约10mL混合溶剂（5.3），于120℃加热10min。经1管中的过滤杆， 将上述混合溶剂滤人干净的粘度计中（粘度计清洗见GB/T1632一1993附录A）。 18 HG/T3604-1999 7.1.1.3紧闭3"管上的乳胶管，用50mL或20mL针筒，经接于2"管的乳胶管将混合溶剂抽入及压 出C球鼓泡三次，加速其热交换并恒温10min，同时待气泡消失。 7.1.1.4用50mL或20mL针筒经接于2"管的乳胶管慢慢将混合溶剂抽入C球，待液体升至D球约 一半时，停止抽气。取下针筒，放开3#管上的乳胶管，让液体自由下落。当液面下降至刻线m时，迅速启 动秒表，至刻线m2时，立即停止秒表，记录流经时间。 7.1.1.5重复7.1.1.4步骤，测定两次，每次流经时间差值不得超过0.2s，取其算术平均值，记为to。 7.1.1.6通过聚四氟乙烯管用水泵将混合溶剂抽入吸滤瓶中。 7.1.2聚甲醛溶液配制 7.1.2.1称取试样，准确至0.0002g，倒人25mL容量瓶中，从60℃恒温槽中的溶剂储存管中用分度 移液管吸取15mL混合溶剂，注入容量瓶中。 注：一点法测特性粘数时，配制聚甲醛溶液浓度以测得粘度比在1.5左右为佳，但必须在1.2～2.0之间。 后，再延长0.5min。溶样时间不得超过10min。 7.1.3聚甲醛溶液流经时间t的测定 7.1.3.1将刚溶解完的聚甲醛溶液约5mL经滤杆滤人粘度计，用针筒将该溶液在C球吸人及压出三 次，通过聚四氟乙烯管，用水泵将该溶液抽入吸滤瓶中。 液流经时间，重复测定两次，每次流经时间差值不得超过0.2s，取算术平均值，记为t。 7.1.3.3若有几份不同浓度的聚甲醛溶液，按7.1.2.2～7.1.3.2步骤由稀至浓测定。 7.2方法B使用稀释型高温乌氏粘度计 7.2.1聚甲醛溶液配制 7.2.1.1称取试样，准确到0.0002g，倒入25mL容量瓶中，准确注人10mL恒温的混合溶剂。配制聚 甲醛溶液的浓度范围，以测得五点的粘度比在1.2～2.0之间为宜。 7.2.1.2按7.1.2.2溶解试样。 7.2.2操作步骤 7.2.2.1按7.1.1.1~7.1.1.5测定混合溶剂流经时间to。 7.2.2.2按7.1.3.2测定聚甲醛溶液流经时间t1。 7.2.2.3用分度移液管从60℃溶剂储存管中吸5mL混合溶剂，经1#管移人粘度计内，用针筒自2#管 鼓泡，在C球吸入及压出三次，按7.1.3.2测聚甲醛溶液流经时间t2。 7.2.2.4按7.2.2.3方法，从60℃溶剂储存管中再移人5mL、10mL和10mL混合溶剂，测得t3、t4和 ts，上述五点浓度分别为co的1、3%、%、V%和4。 8结果表示 8.1粘数 按式(1)计算聚甲醛稀溶液的粘数v.N.，以mL/g表示： V.N. (1) 式中：c--聚甲醛溶液浓度，g/mL; t—聚甲醛溶液流经时间,s; to混合溶剂流经时间，s。 注：动能校正系数和密度差异很小，忽略不计。 8.2特性粘数 8.2.1一点法时用式(2)计算聚甲醛稀溶液特性粘数，以mL/g表示： 61 HG/T3604--1999 (2) (1+)c 式中：n 粘度比，=t/to； Tsp- 粘度比增量，=-1； 聚甲醛溶液浓度，g/mL； Y- 均聚甲醛=1.7；共聚甲醛=2.0。 8.2.2外推法测聚甲醛稀溶液特性粘数： 由几个浓度溶液的对数粘数或粘数对浓度c作图，通过各点作直线外推到c→0求得（见图4)。 [n] lnn/c 图4务 外推法测特性粘数示意图 9精确度 本标准方法精确度为：在特性粘数测量中，平行试验两个结果的极限误差为士1%（可信度95%）。 10试验报告 本试验报告包括以下部分： a指明参照本标准； b试验样品的完整标识； C溶液浓度，有关溶剂的说明和制备溶液的详细情况； d所用粘度计的详细说明； e所选用的试验方法； f试验温度； g试样粘数和特性粘数； h试验日期及操作人员。 20