ICS 71. 100. 40 HG G 73 备案号：23739—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3507—2008 木质素磺酸钠分散剂 Sodium lignie sulphonate dispersing Agent 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3507—2008 前 言 本标准代替HG/T3507--1985《分散剂 JM-9》。 本标准与原标准的主要差异为： 编写格式按GB/T1.1一2000《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》； -增加了前言部分； 一标准名称改为《木质素磺酸钠分散剂》； 一pH值检验改为GB/T6368规定的方法； 一水不溶物检验改为GB/T2381规定的方法； 铁含量检验改为GB/T9723规定的方法； 钙镁总含量检验改为GB/T5551规定的方法； 硫酸盐含量检验改为GB/T6366规定的方法； 细度检验改为GB/T2383规定的方法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：上海染料研究所有限公司。 本标准起草人：黄伟卿、庄永斌。 本标准自实施之日起同时代替HG/T3507一1985。 本标准于1985年首次发布。 I HG/T3507—2008 木质素磺酸钠分散剂 1范围 本标准规定了木质素磺酸钠分散剂的技术要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于木浆造纸废液而制得的木质素磺酸钠分散剂。主要用作染料工业的分散剂和填充剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 251 评定沾色用灰色样卡 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 2381 染料中不溶物含量的测定方法 GB/T 2383 染料筛分细度的测定方法 GB/T 2386 染料及染料中间体水分的测定方法 GB/T 5550 表面活性剂 分散力测定方法 GB/T5551 表面活性剂 分散剂中钙、镁总含量的测定方法 GB/T6366 表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定滴定法 GB/T 6368 表面活性剂 水溶液pH值的测定电位法 GB/T9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3399 染料扩散性能的测定 3要求 3. 1 外观：棕褐色均匀粉末。 3. 2 木质素磺酸钠分散剂应符合表1要求。 表1 木质素磺酸钠分散剂的技术要求 指标 项目 一等品 合格品 1.水分含量/% 7. 0 9. 0 2.pH值（1%水溶液） 7.5~10.5 3.水不溶物含量/% ≤ 0. 2 0. 4 4. 总还原物含量/% ≤ 2. 0 4. 0 5.铁含量/% ≤ 0. 1 6.钙、镁总含量/% ≤ 0. 4 0. 6 7.硫酸盐含量(以硫酸钠计)/% ≤ 4. 0 7. 0 8.耐热稳定性/级 4(140℃) 4(130℃) 锦纶/级 ≥ 4~5 9.沾色性：涤纶/级 4~5 4 棉/级 ≥ 4~5 4 10.分散力（与标准品比)/% ≥ 100 90 11.细度（通过280μm目筛的残余物）/% > 2. 0 4. 0 注：表中的百分含量为质量分数。 1 HG/T3507—2008 4抽样 木质素磺酸钠分散剂以均匀产品为一批，从每批产品中抽取10%数量的包装物作为样品取样。小 批量产品取样不得小于3袋。取样前，清除袋周围的尘垢，防止杂质落入产品中，用取样管插向袋中取 样（包括上、中、下三部分样品），取样总量不少于200g，将所取的样品充分混匀分别装人清洁、干燥的两 个玻璃瓶中，用蜡密封，一瓶供检验，一瓶保存。瓶签上应注明生产厂、产品名称、等级、批号和取样 日期。 5试验方法 5.1外观的测定 在自然光下目测。 5.2水分含量的测定 按GB/T2386中烘干法进行测定。 5.3pH值的测定 按GB/T6368的规定方法进行测定。 5.4水不溶物含量的测定 按GB/T2381的规定方法进行测定。 5.5总还原物含量的测定 5.5.1仪器 加热水浴装置（见图1）。 250mL三角瓶； 橡皮塞； 玻璃管（约长400mm，直径12mm）； —1000mL烧杯。 图1测定装置 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1硫酸铜：分析纯。 斐林甲液：34.65g硫酸铜溶于1000mL蒸馏水中。 2 HG/T3507—2008 5.5.2.2氢氧化钠：分析纯。 5.5.2.3酒石酸钾钠：分析纯； 斐林乙液：350g酒石酸甲钠及100g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中。 5.5.2.4硫代硫酸钠：分析纯； 按GB/T601的规定配置0.06mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 5.5.2.5碘化钾：分析纯；200g/L水溶液。 5.5.2.6硫酸：分析纯；250g/L水溶液。 5.5.2.7可溶性淀粉：分析纯；5g/L水溶液，作指示液用。 5.5.3试验步骤 5.5.3.1试样溶液的制备：称取1g试样，称准至0.0001g，在100mL烧杯中加少量蒸馏水溶解后， 转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.3.2斐林溶液的强度测定：以专用的移液管分别吸取10mL斐林甲液，5mL斐林乙液置于 250mL三角烧瓶中，用10mL移液管吸加蒸馏水，摇匀。在液面稳定的沸腾水浴上加热15min，取下 冷却后，用移液管加人5mL硫酸溶液，冷却后用移液管加入5mL碘化钾溶液，立即用0.06mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色后，加2mL～3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失呈粉红色 为止，耗用的0.06mol硫代硫酸钠标准溶液体积应在22.30mL～22.70mL，否则应对斐林甲液适当 调整。 5.5.4结果计算 总还原物含量百分数（%）按式（1)计算： (Vi-V2)NX32 (1) 10 G 式中： V,一一斐林溶液的强度测定时用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2——总还原物测定时用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； N—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 32———每毫升1mol/L硫代硫酸钠相当的葡萄糖质量，单位为毫克（mg）； G—试样的质量，单位为克(g）。 5.5.5允许误差 取平行测定结果的算术平均值为结果。平行测定结果与平均值的结果差不大于士0.1%。 5.6铁含量的测定 按GB/T9723的规定进行测定。 5.7钙、镁总含量的测定 按GB/T5551的规定进行测定。 5.8硫酸盐含量的测定 按GB/T6366的规定进行测定。 5.9耐热稳定性的测定 5.9.1材料和仪器 5.9.1.1玻璃细珠：1mm~2mm。 5.9.1.2砂磨设备：砂磨器（容积为200mL~250mL）；搅拌器（转速大于1400r/min）。 5.9.1.3纱布：150mmX150mm，双层。 5.9.1.4玻璃平板：100mm×150mm×3mm。 5.9.1.5滤纸：90mm，快速定性滤纸。 3 HG/T3507—2008 5.9.1.6分散深蓝S-3BG：原染料滤饼（含固量大于40%）。 5.9.2试验步骤 5.9.2.1分散液原样的配制：称取10g（干品）分散深蓝S-3BG，7g试样，倒入砂磨器中，加水使总量达 到50g。搅拌均匀，加玻璃细珠200g，开动搅拌器，进行砂磨。从2h后起，每半小时取样作控制检验。 性能测定方法》的规定测定分散性能，待分散性能达到4～5级时，停止砂磨。将砂磨完毕的分散液用双 层纱布在布氏漏斗上过滤，溶液装人洁净、干燥的瓶中，为分散液原样。 5.9.2.2分散液干燥样的制备：取上述分散液原样2份，每份2g（准确至0.1g），分别均匀涂布于干净 的玻璃平板，并分别放人已升到（120士2）℃、（130士2）℃的鼓风烘箱靠近中心的位置上（玻璃平板下应 垫两层纱布）。在鼓风下干燥5min后，刮集装瓶备用，为分散液的干燥样。 5.9.2.3滤纸渗圈滴定：分别称取分散液原样1.5g、分散液干燥样0.5g（准确至0.1g)，按HG/T3399 的规定进行滤纸渗圈滴定。 5.9.3耐热稳定性的评定 将上述滤纸渗圈按HG/T3399规定的测试样卡评定其分散性能的级别，确定试样的耐热稳定性。 注：如分散液原样的分散性能低于4～5级或低于干燥样的分散性能时，应重新配制分散液，并测定。 5.10沾色性测定 5.10.1材料和仪器 5.10.1.1高温高压染色机：各种型号均可使用。 5.10.1.2织物。 a） 纯涤纶针织布，150D48。 b） 尼龙绸（国产锦纶6织布）。 c) 棉布，18/18-32s×32s精炼漂白平纹布。 5.10.2试剂和溶液 5.10.2.1冰乙酸：分析纯。 1mL冰乙酸溶解于100mL的蒸馏水中。 5.10.2.2渗透剂JU：配成0.2mL/L的水溶液。 5.10.3试验步骤 5.10.3.1织物的前处理：称取纯涤纶针织布、棉布、尼龙绸，每块各重2g，以渗透剂JU溶液，处理液 浴比1：100，40℃处理10min，水洗、备用。 5.10.3.2试样溶液的制备：准确称取2g试样，溶于400mL蒸馏水，用冰乙酸溶液将pH值调为5.5 左右后，转移到500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。 蒸馏水。然后，将烧杯放在水浴上加热，待试样溶液温度达（95士1）℃时，