ICS 71. 040. 30 G 63 HG 备案号：15052—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3499—2004 代替HG/T3499—1983 化学试剂 1,4-二氧六环 Chemical reagent 1,4-Dioxane 2005-06-01实施 2004-12-14发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3499—2004 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。 本标准分析纯与ISO6353-3一1987《化学分析试剂第3部分：规格 各第二批》中R60“1，4-二氧六 环”的一致性程度为非等效。 本标准代替HG/T3499—1983《化学试剂1，4-二氧六环》，与HG/T3499—1983相比主要变化 如下： 将分析纯含量规格由99.0%，调整为99.5%（前版标准的1.1，本版标准的4）； 将项目名称"凝固点”改为"结晶点”，规格由分析纯10.5℃～11.8℃，化学纯9.5℃～11.8℃调 整为分析纯≥11℃，化学纯≥9.5℃（原版标准的1.2，本版标准的4）； 一将分析纯水分规格由0.3%，调整为0.1%（前版的1.3，本版的4)； 分析纯增加“色度”一项，规格为≤10黑曾单位（本版的4)； 分析纯增加“密度”一项，规格为1.030～1.035（本版的4)； 分析纯增加“铁”一项，规格为≤0.0001（本版的4）； 一游离酸（以CH3COOH计）项目名称改为“酸度（以H+计）”，规格由分析纯≤0.01%，化学 纯≤0.015%调整为分析纯≤0.2mmol/L，化学纯≤0.3mmol/L（前版标准的1.3，本版标准的4）； 将过氧化物（以H202计)分析纯规格≤0.02%，调整为≤0.005%（前版的1.3，本版的4）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所、天津市化学试剂一厂。 本标准主要起草人：关瑞宝、强京林、荀银香、姚荣跃。 本标准于1960年首次发布，1983年第一次修订。 HG/T3499—2004 化学试剂 1,4-二氧六环 1范围 本标准规定了化学试剂1，4-二氧六环的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982） GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T605—1988 化学试剂 色度测定通用方法（neqISO6353-1：1982） GB/T606—1988 化学试剂 水分测定通用方法（卡尔·费休法）（neqISO6353-1：1982） GB/T 6111988 化学试剂 密度测定通用方法（neqISO6353-1：1982） GB/T618—1988 化学试剂 结晶点测定通用方法（neqISO6353-1：1982） GB/T619-1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T9722—1988 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9723—1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9736—1988 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法（neqISO6353-1：1982） GB/T9740—1988 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法（neqISO6353-1：1982） GB15346-1994 化学试剂 包装及标志 3性状 示性式：（CzH）2O2 相对分子质量：88.11（根据1999年国际相对原子质量） 本试剂为无色、蒸气有毒的易燃液体。能与水及多种有机溶剂混溶。易吸收氧并生成过氧化物。 4规格 1，4-二氧六环的规格见表1。 表 1 名 称 分析纯 化学纯 1,4-二氧六环[（C,H,)2O2],%（质量分数） 99.5 98. 5 色度/黑曾单位 10 密度（20℃），g/mL 1.030~1.035 结晶点，℃ 11. 0 9. 5 蒸发残渣，%（质量分数） 0.005 0. 01 酸度（以H+计），mmol/100g V/V 0. 2 0. 3 水分（H，O)，%（质量分数） 0. 1 0. 4 过氧化物（以H,O，计)，%（质量分数） 0.005 铁（Fe)，%（质量分数） 0.0001 1 HG/T3499—2004 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一2002、 GB/T602一2002、GB/T603一2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682一1992中三级水规格。 样品均按精确至0.1mL量取。本标准中所用溶液以（%）表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB/T9722—1988的规定测定。 5.2.1测定条件 检测器：火焰离子化检测器； 载气及流速：氮气，4.1cm/s； 柱内径：3mm； 柱长（不锈钢柱）：3m； 固定相：10%苯基甲基硅油（含苯基5%）涂于101白色硅藻土载体[0.18mm~0.25mm（6080 目）门于160℃老化4h以上； 柱温度：80℃； 汽化室温度：150℃； 检测器温度：150℃； 进样量：0.5μL； 色谱柱有效板高：Heff<1.14mm； 不对称因子：f≤1； 难分离物质对的分离度R≥1.5。 5.2.2定量方法 按GB/T9722一1988中8.2的规定测定。 5.3色度 按GB/T605—1988的规定测定。 5.4密度 按GB/T611一1988中5.1的规定测定。 5.5结晶点 按GB/T618一1988的规定测定。 5.6蒸发残渣 量取19.5mL（20g）样品，按GB/T9740—1988的规定测定。 5.7酸度 按GB/T9736一1988中6.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液 （10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，加入 19.5mL(20g)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并 保持30S。结果按GB/T9736一1988第7章中“水溶性样品”的规定计算。 5.8水分 按GB/T606一1988的规定测定。其中：量取9.8mL（10g）样品，以10mL甲醇为溶剂。 5.9过氧化物 量取4.9mL（5g）样品，置于碘量瓶中，加人50mL碘化钾溶液（20g/L），2.5mL硫酸溶液 （20%），盖上瓶盖，摇匀，于暗处放置10min，加1mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶 液[c(Na2SzO，）=0.02mol/L]滴定至溶液呈无色。 2 HG/T3499—2004 过氧化氢的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算： VcM X100 (1) w mX1000 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——过氧化氢摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2HzO2）=17.01]； 样品质量的准确数值，单位为克（g）。 m- 注意安全：1,4-二氧六环在空气中，易形成过氧化物，因此，不是新制备的1,4-二氧六环的蒸发或蒸 馏是危险的。过氧化物含量可用以上方法测定，但安全的上限值是不确定的。 5.10铁 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源：铁空心阴极灯； 波长：248.3nm； 火焰：乙炔-空气。 5.10.2测定方法 量取19.5mL（20g）样品，加0.1mL碳酸钠溶液（50g/L），混匀，于水浴上蒸干，残渣溶于10mL硝 酸溶液（1+19)中，稀释至100mL。按GB/T9723—1988中6.2.1规定测定。 6检验规则 按GB/T619一1988的规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346一1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4类。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4； 外包装形式：WB-1； 标签应注明“易燃物品”。 3 （京）新登字039号 3499—2004 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂 1,4-二氧六环 HG/T3499—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号 邮政编码100029) 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com.cn * 新华书店北京发行所经销 北京云浩印刷有限责任公司印装 开本880mmX1230mm 1/16 印张K 字数8千字 2005年6月第1版 2005年6月北京第1次印刷 书号：155025·0248 定价：8.00元 版权所有 违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换 （京）新登字039号 3499—2004 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂 1,4-二氧六环 HG/T3499—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北