HG ICS 71. 040. 30 G 60;62;63;65;66 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3477—1999 化学试剂 酒石酸钾 Chemical reagent-Potassium tartrate semihydrate 1999-06-16 发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局 发布 备案号：3865—1999 HG/T 3477—1999 前 言 本标准是在化工行业标准HG/T3477一1977《化学试剂酒石酸钾》的基础上修订的。本标准给出 分析纯、化学纯二个级别。 本标准与HG/T3477—1977的主要差异为： 标准。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3477一1977。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：上海化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云。 本标准于1960年首次发布，于1977年修订。 1 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3477—1999 化学试剂 酒石酸钾 代替HG/T3477—1977 Chemical reagent-Potassium tartrate semihydrate 分子式：C4H406K2·1/2H20 相对分子质量：235.27（根据1995年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂酒石酸钾的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696：1987) GB/T 9724—1988 化学试剂pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982) GB/T 9727- 1988 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(neqISO6353-1：1982) GB/T 9728—1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1：1982) GB/T9735—1988 化学试剂 重金属测定通用方法(eqvISO6353-1：1982) GB/T9738—1988 化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvIS06353-1：1982） GB15346—1994 化学试剂 包装及标志 HG/T3484- —1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液(100g/L)呈右旋性。难溶于乙醇。 4规格 酒石酸钾的规格见表1。 表1酒石酸钾的规格 名 称 分析纯 化学纯 酒石酸钾含量（CHOK2·1/2H20），% 99. 0 99. 0 pH值（25℃，50g/L） 7. 0~9. 0 7. 0~9. 0 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 1 HG/T 3477—1999 表1(完) 名 称 分析纯 化学纯 澄清度试验 合格 合格 水不溶物，% > 0. 005 0. 01 氯化物(C1),% 0. 002 0. 01 硫酸盐(SO,)，% 0. 005 0. 01 磷酸盐(PO)，% 0. 002 0. 005 铁(Fe),% 0. 000 5 0. 001 重金属（以Pb计），% 0. 000 5 0. 001 5试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格；样品均按精确至0.01g称量。 5.1酒石酸钾含量 称取0.4g样品（精确至0.0001g），溶于25mL水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中[树脂的处 理及再生方法见附录A（标准的附录)以(3～4)mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用 水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴10g/酚献指示液，用氢氧化钠标准 滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 同时做空白试验。 以质量百分数表示的酒石酸钾含量(X)按下式计算： mX1000 式中：Vi 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mo1/L； 117.6——酒石酸钾的摩尔质量（M[1/2(C.H40sK2·1/2H20)］），g/mol; 一样品的质量，g。 5.2pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.3澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准： 分析纯· 4号； ..6号。 化学纯· 5.4水不溶物 称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 称取0.5g样品，溶于20mL水中，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至 25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯.· ......0. 01 mg Cl ; ....0. 05 mg Cl. 化学纯.. 稀释至20mL，加25%硝酸溶液1mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，与同体积试液 2 HG/T3477—1999 同时放置10min后比浊。 5.6硫酸盐 称取0.2g样品，溶于10mL水中，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯. ..0. 01 mg SO43 ....0. 02 mg SO4. 化学纯.. 与样品同时同样处理。 5.7磷酸盐 称取0.5g（化学纯0.2g）样品，置于铂埚中，加热炭化，于（650士50)℃灼烧至白，冷却，加5mL 水及5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水（必要时过滤），加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用10%氨水 溶液调至黄色刚刚出现，再滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规 定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含0.01mgPO4的磷酸盐标准溶液，稀释至5mL，加2滴2,4-二硝基酚 指示液，滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8铁 称取2g样品，溶于20mL水中，加100g/L盐酸羟胺溶液2mL，摇匀，放置5min，加乙酸-乙酸钠 缓冲溶液（pH~3)2mL及2g/L1，10-菲罗啉溶液2mL，摇匀，放置10min。溶液所呈红色不得深于标 准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： ...0.01 mg Fe; 分析纯. ....... 02 mg Fe.. 化学纯 与样品同时同样处理。 5.9重金属 称取2g样品，溶于20mL水中，加30%乙酸溶液0.2mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所 呈暗色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液： ...... 01 mg Pb; 分析纯.. 化学纯 0.02mgPb。 与样品同时同样处理。 6检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4类； 内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3,GC-4； 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 HG/T3477—1999 附录A (标准的附录) 强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法 A1仪器 A1.1交换柱材料：玻璃管或聚乙烯管。 A1.2 交换柱内径：10mm~20mm。 A1.3树脂床高度：约400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。 A1.4树脂颗粒度：0.2mm~0.8mm。 A2 处理方法 取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化 钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h，使其充分膨胀。排去水后，加 入95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加入1十3盐酸溶液浸泡2h～3h，用水洗至中性，加入 100g/L氢氧化钠溶液，浸泡2h～3h，水洗至中性，再用1十3盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用 1+3盐酸溶液漂洗三次。 将上述处理的树脂装入交换柱中，用1十3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用 水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。 A3 再生方法 将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用1十3盐酸溶液漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌。 将盐酸溶液排尽，再用1十3盐酸溶液漂洗三次。 将上述处理的树脂装入交换柱，用1十3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水 洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。 4 HG/T3477—1999 附录A (标准的附录) 强酸性阳离子交