ICS83.080.10 G 32 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3314~3315—1999 阴、阳离子羟基硅油乳液 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局 发布 备案号：38901999 HG/T3315—1999 前 言 本标准是对前专业标准ZBG32002一87《阴离子羟基硅油乳液》进行修订而成。 本标准与ZBG32002一87主要技术差异如下： 粘度试验方法改用GB/T12007.4--89《环氧树脂粘度测定方法》。 技术要求中删去颗粒度指标一项。 本标准自实施之日起，同时代替ZBG32002-87。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC15/SC4)归口。 本标准负责起草单位：上海树脂厂有限公司。 本标准主要起草人：庄荫祖、俞嵘、顾伟群。 本标准于1987年12月首次发布为专业标准。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3315—1999 阴离子羟基硅油乳液 代替ZBG32002--87 Anionichydroxy-terminated siliconeemulsion 1范围 本标准规定了阴离子羟基硅油乳液的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存的要求。 本标准适用于含阴离子表面活性剂的羟基硅油乳液。 羟基硅油化学结构式： CH: CH CHa OH HO~ CH, CH .CHa 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6678一86化工产品采样总则 GB/T6680—86液体化工产品采样通则 GB/T8325-87聚合物和共聚物水分散体的pH试验方法(eqVISO1148：1980) GB/T12007.4-89环氧树脂粘度测定方法（neqISO3219：1977） 3定义 本标准采用下列定义。 油层Oillayer 液面透明的油状连续相。 乳油Cream 介于油层和乳液之间的半透明液体。 亚乳层Subcreamlayer 介于沉降层和乳液之间微透明液层。 沉降层Settlinglayer 位于离心管下部的透明液层。 凝胶Gel 粘于壁上，不溶于水，摇动后不能消失的胶状物。 沉淀Precipitate 沉于底部的固态物质。 油虹Oilrainbow 液面极薄的、带有彩色的不连续相。 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 11 HG/T3315—1999 油花Oilslick 液面无彩色的油状不连续相。 油珠Oilbead 液面漂浮的圆形油滴。 4产品型号 阴离子羟基硅油乳液按其非挥发物含量和萃取油含量的不同，分为YGR-1、YGR-2两种型号 YGR-1又按萃取油粘度高低分为YGR-1-3、YGR-1-10、YGR-1-25三种牌号。 5要求 5.1外观 乳白色液体，无机杂质。 2理化性能 5.2 阴离子羟基硅油乳液理化性能应符合表1规定。 表1 阴离子羟基硅油乳液理化性能 指 标 YGR-1 YGR-2 项 目 YGR-1-10 YGR-1-25 YGR-1-3 一等品合格品 等品 合格品 一等品合格品二等品合格品 pH值 6.5~8.0 28~32 38~42 非挥发物含量，% 26~30 33~37 举取 含量，% >300~1000 >1 000 50~150 粘度(25℃),Pa·s 30~300 无 油层 ≤4 0 ≤4 乳油，% 0 ≤4 4 0 离心稳定性 亚乳层 无 N2 ≤2 ≤2 0 ≤2 沉降层，% 0 0 凝胶 无 微量 沉淀 允许 油虹 油花 无 氯化镁溶液 无 油珠 稀释稳定性 凝胶 无 无 沉淀 6 试验方法 6.1外观的检验 取约50mL试样置于50mL或100mL玻璃烧杯中，在自然光线下，从侧、下两个方向目视观察。 6.2pH值的测定 按GB/T8325规定的方法进行测定。 6.3非挥发物含量的测定 6.3.1仪器、设备 6.3.1.1电热恒温干燥箱：最高工作温度200℃，控温精度士1℃。 6.3.1.2分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。 12 HG/T3315—1999 6.3.1.3玻璃称量瓶：直径60mm，高30mm。 6.3.1.4干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙等干燥剂。 6.3.2操作步骤 称取试样1.8～2.2g（精确至0.0002g），置于玻璃称量瓶中，室温下放入烘箱，在20～40min内 升温至（150士2）℃，维持1h后，取出试样，置于于燥器内冷至室温，称量。 6.3.3结果的表示 以质量百分数表示的非挥发物含量（W,）按式（1)计算： (1) m,mo 式中：m。称量瓶的质量，g； m1—烘焙前试样与称量瓶的质量，g; m2—烘焙后试样与称量瓶的质量，g。 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差应不大于0.5%。 6.4萃取油含量的测定 6.4.1试剂和溶液 6.4.1.1乙醇或异丙醇：工业级。 6.4.1.2丙酮：化学纯。 6.4.2仪器、设备 6.4.2.1真空干燥箱：最高工作温度200℃，控温精度土1℃。 6.4.2.2真空泵：抽速不小于1L/s。 6.4.2.3分析天平；最大称量200g，感量0.0001g。 6.4.2.4玻璃烧杯：100mL。 6.4.2.5量筒：50mL，最小分度值1mL。 6.4.3操作步骤 称取试样14~16g（精确至0.0002g），置于烧杯中，加人30mL乙醇或异丙醇，用玻璃棒搅拌至破 乳，静止分层，待分层清楚后，小心倾去水和醇层，加人适量丙酮，稍加搅拌后立即倾去丙酮层，然后将试 样放人真空干燥箱，逐渐升温并减压，在20～40min内，达到（50士2）C，余压为2666Pa（20mmHg）， 维持2h后，取出试样，置于干燥器内冷至室温，称量。 6.4.4结果的表示 以质量百分数表示的萃取油含量（W，)按式（2)计算： Wz ......(2) m-ma 烧杯的质量，g； 式中：m一 -试样与烧杯的质量，g； m ms——萃取油与烧杯的质量，g。 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差应不大于0.5%。 6.5萃取油粘度的测定 6.5.1试剂和溶液 6.5.1.1乙醇或异丙醇：工业级。 6.5.1.2丙酮：化学纯。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1粘度计：NDJ-79型或其他性能相似的旋转粘度计。 6.5.2.2恒温控制装置：控温精度土0.2℃。 13 HG/T3315-1999 6.5.2.3真空干燥箱：最高工作温度200℃，控温精度土1℃。 6.5.2.4真空：抽速不小于1L/s。 6.5.2.5玻璃烧杯：600mL。 6.5.2.6量筒：500mL，最小分度值5mL。 6.5.3操作步骤 6.5.3.1萃取油的制备 用量简量取150mL试样置于烧杯中，加人300mL乙醇或异丙醇，用玻璃棒揽拌至破乳，静止分 层，待分层清楚后，小心倾去水和醇层，加人适量丙酮，稍加搅拌立即倾去丙酮层，然后将试样放人真空 干燥箱，逐渐升温并减压，在2040min内，达到（50士2）℃，余压为2666Pa（20mmHg），维持2h后， 取出试样，置于干燥器内冷至室温。 6.5.3.2萃取油粘度的测定 按GB/T12007.4规定的方法进行测定。 6.6离心稳定性的测定 6.6.1试剂和溶液 染色剂：0.2%苋素红水溶液或其他不含醇的食品红水溶液。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1离心沉淀机：LXJ-1型或其他性能相似的水平式离心沉淀机。 6.6.2.2玻璃离心管：容量10mL，最小分度值0.2mL。 6.6.3操作步骤 在离心管内加入1滴染色剂，然后注人试样，使其达到10m刻度线，加盖混匀，按离心沉淀机使 用说明书进行操作，以3000r/min的转速离心分离30min，然后取出离心管，垂直放置，目视观察分离 结果(见图1)。 14 HG/T3315--1999 1 10 2 3 1-油层：2一乳油；3—乳液；4一亚乳层；5—沉降层；6—沉淀 图1各液层分布示意图 6.6.4结果的表示 试样中各不同液层所占体积比(X)按式（3)计算： V X100 (3) V. 式中：V—离心管中不同液层的体积，mL； V。试样总体积，mL。 6.7氯化镁溶液稀释稳定性的测定 6.7.1试剂和溶液 氯化镁（MgClz·6H,0O)：化学纯。 6.7.2仪器、设备 6.7.2.1分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。 6.7.2.2容量瓶：1L。 6.7.2.3量筒：500mL，最小分度5mL。 6.7.3操作步骤 6.7.3.1称取氟化镁21.3～21.5g（精确至0.001g），置于容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。用量简量 取490mL氯化镁溶液，向其中注人（10士0.1）g试样，立即用玻璃棒搅拌均匀。 6.7.4结果的表示 观察溶液若有结块或破乳现象，则为不合格。若该溶液无变化，则在室温下放置1h后，再观察溶 液，液面仅出现油虹为合格；若有油花、油珠、油层、凝胶或底部有沉淀等任一现象出现，则均为不合格。 15