ICS83.080.10 G 32 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3314~3315—1999 阴、阳离子羟基硅油乳液 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局 发布 备案号：3886—1999 HG/T3314—1999 前 言 本标准是对前专业标准ZBG32001一87阳离子羟基硅油乳液》进行修订而成。 本标准与ZBG32001一87的主要差异如下： 一粘度试验方法改用GB/T12007.4一89《环氧树脂粘度测定方法》。 技术要求中删去颗粒度指标一项。 本标准自实施之日起，同时代替ZBG32001一87。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会（TC15/SC4)归口。 本标准负责起草单位：上海树脂厂有限公司。 本标准主要起草人：庄荫祖、俞崃、顾伟群。 本标准于1987年12月首次发布为专业标准。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3314—1999 阳离子羟基硅油乳液 代替ZBG3200187 Cationic hydroxy-terminated silicone emulsion 1范围 本标准规定了阳离子羟基硅油乳液的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于含阳离子或复合离子（阳离子及非离子)表面活性剂的羟基硅油乳液。 羟基硅油化学结构式： CHs CH3 CH: -OH -OH CH: CH, CH, 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6678-86化工产品采样总则 GB/T6680-86液体化工产品采样通则 GB/T8325—87聚合物和共聚物水分散体的pH试验方法(eqVISO1148：1980) GB/T12007.4—89环氧树脂粘度测定方法（neqISO3219：1977) 3定义 本标准采用下列定义： 油层Oillayer 液面透明的油状连续相。 乳油Cream 介于油层和乳液之间的半透明液体。 亚乳层Subcreamlayer 介于沉降层和乳液之间微透明液层。 沉降层Settlinglayer 位于离心管下部的透明液层。 凝胶Gel 粘于壁上，不溶于水，摇动后不能消失的胶状物。 沉淀Precipitate 沉于底部的固态物质。 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 3 HG/T3314-1999 4产品型号 阳离子羟基硅油乳液按萃取油粘度的不同分为GR-1、GR-2两种型号。 5要求 5.1外观 乳白色液体，无机械杂质。 5.2理化性能 阳离子羟基硅油乳液理化性能应符合表1规定、 表1阳离子羟基硅油乳液理化性能 指 标 目 GR-1 GR-2 项 二等品 合格品 合格品 等品 pH值 5. 0~7. 0 非挥发物含量，% 28~32 26~30 萃取油含量、% 萃取油粘度（25C)，Pa·s 2.0~30 >30~300 ≤2 0 2 油层，% 0 离 袖层与乳油之和，% 0 ≤4 0 ≤4 心 亚乳层 无 稳 无 沉降层 定 凝胶 无 性 微量 沉淀 6试验方法 6.1外观的检验 取约50mL试样置于50mL或100mL玻璃烧杯中，在自然光线下，从侧、下两个方向目视观察。 6.2pH值的测定 按GB/T8325规定的方法进行测定。 6.3非挥发物含量的测定 6.3.1仪器、设备 6.3.1.1电热恒温干燥箱：最高工作温度200℃，控温精度土1℃。 6.3.1.2分析天平，最大称量200g。感量0.0001g。 6.3.1.3玻璃称量瓶：直径60mm，高30mm。 6.3.1.4干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙等干燥剂。 6.3.2操作步骤 称取试样1.8~2.2g（精确至0.0002g），置于玻璃称量瓶中，室温下放入烘箱，在20~40min内 升温至（150士2)C，维持1h后，取出试样，置于干燥器内冷至室温，称量。 6.3.3结果的表示 以质量百分数表示的非挥发物含量(W,)按式(1)计算： W,- (1) m,-me 式中:m。 称量瓶的质量，g； 烘焙前试样与称量瓶的质量，名； m; 4 HG/T3314-1999 mz—烘焙后试样与称量瓶的质量，g。 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差应不大于0.5%。 6.4萃取油含量的测定 6.4.1试剂和溶液 6.4.1.1乙醇或异丙醇：工业级。 6.4.1.2丙酮：化学纯。 6.4.2仪器、设备 6.4.2.1真空干燥箱：最高工作温度200℃，控温精度土1℃。 6.4.2.2真空泵：抽速不小于1L/s。 6.4.2.3分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。 6.4.2.4玻璃烧杯：100mL。 6.4.2.5量筒：50mL，最小分度值1mL。 6.4.3操作步骤 称取试样14~16g（精确至0.0002g），置于烧杯中，加人30mL乙醇或异丙醇，用玻璃棒揽拌至破 乳，静止分层，待分层清楚后，小心倾去水和醇层，加人适量丙酮，稍加搅拌后立即倾去丙酮层；然后将试 样放入真空干燥箱，逐渐升温并减压，在20～40min内，达到（50士2）℃，余压为2666Pa（20mmHg）， 维持2h后，取出试样，置于干燥器内冷至室温，称量。 6.4.4结果的表示 以质量百分数表示的萃取油含量(W)按式（2)计算： m,-ma 式中：ma-烧杯的质量，g; m.试样与烧杯的质量，g； ms——萃取油与烧杯的质量，g。 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差应不大于0.5%。 6.5萃取油粘度的测定 6.5.1试剂和溶液 6.5.1.1乙醇或异丙醇：工业级。 6.5.1.2丙酮：化学纯。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1粘度计：NDJ-79型或其他性能相似的旋转粘度计。 6.5.2.2恒温控制装置：控温精度士0.2℃。 6.5.2.3真空干燥箱：最高工作温度200℃，控温精度土1℃。 6.5.2.4真空泵：抽速不小于1L/s。 6.5.2.5玻璃烧杯：600mL。 6.5.2.6量简：500mL，最小分度值5mL。 6.5.3操作步骤 6.5.3.1萃取油的制备 用量简量取150mL试样置于烧杯中，加入300mL乙醇或异丙醇，用玻璃棒揽拌至破乳，静止分 层，待分层清楚后，小心倾去水和醇层，加人适量丙酮，稍加搅拌立即倾去丙酮层，然后将试样放人真空 干燥箱，逐渐升温并减压，在20～40min内，达到（50士2)C，余压为2666Pa（20mmHg），维持2h后， 取出试样，置于干燥器内冷至室温。 6.5.3.2萃取油粘度的测定 5 HG/T3314-1999 按GB/T12007.4规定的方法进行测定。 6.6离心稳定性的测定 6.6.1试剂和溶液 染色剂：0.2%素红水溶液或其他不含醇的食品红水溶液。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1离心沉淀机：LXJ-I型或其他性能相似的水平式离心沉淀机。 6.6.2.2玻璃离心管：容量10mL，最小分度值0.2mL。 6.6.3操作步骤 在离心管内加人1滴染色剂，然后注入试样，使其达到10mL刻度线，加盖混匀，按离心沉淀机使 用说明书进行操作，以3000r/min的转速离心分离30min，然后取出离心管，垂直放置，目视观察分离 结果（见图1)。 1 10 2 3 1-油层；2—乳油：3—乳液；4—亚乳层；5--沉降层;6—沉淀 图1各液层分布示意图 6.6.4结果的表示 试样中各不同液层所占体积比(X)按式(3)计算： V X= ×100 (3) 式中：V-—离心管中不同液层的体积，mL； Vo 试样总体积，mL。 6 HG/T3314-1999 7检验规则 7.1在相同原料、相同配比和相同工艺的条件下，生产一釜或数釜混合均匀的产品为一批。 7.2采样单元以包装桶计。采样单元数按GB/T6678中规定。采样方法按GB/T6680中规定的方 法进行。对生产厂允许在包装线上抽取均匀的有代表性的样品。 7.3每批产品应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂必须保证出厂的产品符合本标准的要求，并 附有质量检验报告单。 7.4本标准外观pH值、非挥发物含量和离心稳定性为出厂检验项目；萃取油含量和萃取油粘度为抽 检项目，每季度至少抽检一次。型式检验项目为要求中规定的全部项目，当转产、转厂、停产后复产及结 构、材料或工艺有重大改变和合同规定等时应进行型式检验。 7.5使用单位可按本标准规定对收到的产品进行检验。如需复验应在收到产品一个月内向生产厂 提出。 7.6若某项检验结果不符合本标准规定，应重新自该批产品中两倍量包装桶中采样复验。以复验结果 定等级。 7.7当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或由法定质量监督检验部门进行仲裁。 8标志、包装、运输、贮存 8.1标志 产品包装件上应有清晰、牢固的标志，标明：产品名称、型号、批号、净含量、生产厂名、厂址和标 准号。 8.2包装 产品应用清洁、干燥的塑料桶或涂塑铁桶包装。每一包装件上应附有产品合格证，合格证上应标明 等级和生产日期。 8.3运输 产品在运输过程中，应防雨、防潮、防晒。 产品为非危险品。 8.4贮存 产品应贮存在通风、干燥的库房内，贮存温度应为-5～40℃。 本产品自生产之日起，贮存期为八个月。超过贮存期，可按本标准规定进行检验，若符合本标准要 求，仍可使用。