HG/T3275-1999 前 言 本标准是由化工行业标准HG/T3275一1975《磷酸氢钙（饲料、肥料）》中肥料部分修订而成。适用 于盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的肥料级磷酸氨钙。 本标准与HG/T3275—1975肥料部分主要技术差异： 本标准按照GB/T12707--1991《工业产品质量分等导则》，将产品质量分为优等品、一等品和 合格品三个等级，并结合我国企业的现状制定了相应技术指标。 将测定游离水分含量的方法改为真空烘箱法和卡尔·费休法（仲裁法），其中卡尔·费休法非 等效采用国际标准IS0）760：1978《水的测定-—--卡尔·费休法（通用方法）》，真空烘箱法非等效采用美 国农业化学家协会标准AOAC(1984年版）中《肥料中游离水分含量测定真空烘箱法》。 pH值降为大于或等于3.0。 在包装袋上注明“不宜用于拌种”字样。 本标准非等效采用国际标准IS()6598：1985中磷钼酸唑琳重量法，测定肥料级磷酸氢钙中有 效五氧化二磷的含量，有效五氧化二磷的含量以湿基计。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：上海化工研究院。 本标准主要起草人：范宾、董学胜。 本标准于1975年首次发布为化学工业部部颁标准，1998年由部颁标准转化为推荐性行业标准并 重新进行了编号。 261 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3275—1999 肥料级磷酸氢钙 代替HG/T3275-—1975 Fertilizer grade dicalcium phosphate 1范围 本标准规定了肥料级磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。 本标准适用于盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的肥料级磷酸氨钙，在农业上用作肥料和复混 肥的原料。 分子式：CaHPO，·2H20 相对分子质量：172.09（按1997年国际相对原子量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1250一1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6283--1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6679--1986固体化工产品采样通则 GB8569—1997 固体化学肥料包装 HG/T2843—1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3要求 3.1.外观：肥料级磷酸氢钙为结晶状粉末，呈灰白色或灰黄色。 3.2肥料级磷酸氢钙应符合表1要求。 表1 肥料级磷酸氢钙的要求 指 标 项 目 优等品 合格品 有效五氧化二磷(P20s)含量，% 25. 0 20. 0 15. 0 游离水分含量，% 10. 0 15. 0 20. 0 pH值（5g试样加入50mL水中） 3. 0 4试验方法 除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯，所用水以及试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品， 在没有注明其他规定时，均按HG/T2843之规定制备。 4.1有效五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 本方法等效采用国际标准ISO6598：1985。 国家石油和化学工业局1999-04-20批准 2000-04-01实施 262 HG/T3275—1999 4.1.1方法提要 用中性柠酸铵溶液提取磷酸氢钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮 试剂生成黄色磷钼酸唑啉沉淀。经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀的质量换算出五氧化二磷含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1 柠檬酸一水物； 4.1.2.2 钼酸钠二水物； 硝酸； 4.1.2.3 4.1.2.4 唑啉（不含还原剂）； 4.1.2.5 丙酮; 4.1.2.6 氨水； 4.1.2.7 硝酸溶液：1+1; 4.1.2.8 氨水溶液：1+7； 4.1.2.9 柠檬酸溶液：20g/L； 4.1.2.10 唑钼柠酮试剂： 4.1.2.11 中性柠機酸铵溶液：(pH=7.0，在20℃时密度为1.09g/cm"）。 4.1.3仪器、设备 通常实验室仪器和： 4.1.3.13 玻璃埚式滤器：4号（滤片平均滤孔5～15μm），容积为30mL； 4.1.3.21 恒温干燥箱：能控制温度（180士2)℃， 4.1.3.3恒温振荡器：能控制温度（65士1)C，或恒温水浴：能控制温度（65士1)C。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1试料 称取含有效五氧化二磷100～200mg的试样（精确至0.0001g）于250mL量瓶中。 4.1.4.2有效磷的提取 在装有试样的250mL量瓶中加入100mL中性柠檬酸铵溶液（4.1.2.11)，然后将量瓶置于（65士 1)℃的恒温振荡器（4.1.3.3)中保温1h，或用水浴（4.1.3.3)保温，人工振荡，开始时每隔5min振荡- 次，振荡三次后，每隔15min振荡一次。取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最 初几毫升滤液。 4.1.4.3有效磷的测定 用单标线吸管吸取25mL滤液（含五氧化二磷10~20mg）于400mL烧杯中，加入10mL硝酸溶 液（4.1.2.7)，用水稀释至100mL，盖上表面血，预热近沸，加人35mL唑钼柠酮试剂（4.1.2.10），在电 热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3~4次。 用预先在（180士2)℃恒温干燥箱（4.1.3.2)内干燥至恒重的4号玻璃埚式滤器（4.1.3.1)过滤， 先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀12次（每次约用水25mL），将沉淀移入滤器中，再用水洗 涤，所用水共约125～150mL，将带有沉淀的滤器置于(180士2)℃的恒温干燥箱内（4.1.3.2)，待温度达 到180℃后干燥45min，移入干燥器中冷却至室温，称量。 4.1.4.4空白试验 除不加试样外，按照上述相同的测定步骤，使用相同试剂、溶液、用量进行。 4.1.5分析结果的表述 以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量X，按式(1)计算： (1) 263 HG/T3275-1999 磷钼酸唑啉沉淀质量，g； 式中：m—— m2——空白试验所得磷钼酸唑啉沉淀质量，g m——试料质量，g; V-吸取滤液的体积，mL； 0.03207一一磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 4.1.6允许差 4.1.6.1取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 4.1.6.2不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。 4.2有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸唑啉容量法 4.2.1方法提要 用中性柠檬酸铵溶液提取磷酸氢钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮 试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用 酸标准滴定溶液回滴过量的碱标准滴定溶液。根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量。 4.2.2试剂和溶液 同4.1.2和： 4.2.2.1百里香酚蓝； 4.2.2.2酚酸； 4.2.2.3无二氧化碳的水； 4.2.2.4氢氧化钠溶液：4g/L， 4.2.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L； 4.2.2.6 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.2mol/L; 4.2.2.7 混合指示液： 指示液a：溶解0.1g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液（4.2.2.4），用50%（体积分数）乙醇溶液 稀释至100mL， 指示液b：溶解0.1g酚酞于100mL60%（体积分数）乙醇溶液中； 取3份体积指示液a和2份体积指示液b，混合均勾。 4.2.3仪器、设备 通常实验室仪器和4.1.3。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1试料 同4.1.4.1。 4.2.4.2有效磷的提取 同4.1.4.2。 4.2.4.3有效磷的测定 按照4.1.4.3中所规定的步骤进行，直至"..…冷却过程中转动烧杯3～4次”，然后再按下述步骤 进行： 用滤器过滤（滤器内可衬滤纸，脱脂棉等），先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每 次用水约25mL。将沉淀移人滤器中，再用水洗净沉淀直至所得滤液约20mL，加一滴混合指示液 （4.2.2.7)和2~3滴氢氧化钠溶液（4.2.2.4)至滤液呈紫色为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉移人原烧杯 中，加入氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.2.5)，充分搅拌以溶解沉淀，然后再过量8～10mL，加入100mL 无二氧化碳的水（4.2.2.3)，搅匀溶液，加入1mL混合指示液（4.2.2.7），用盐酸标准滴定溶液 （4.2.2.6），滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点。 4.2.4.4空白试验 264 HG/T3275—1999 除不加试样外，按照上述测定步骤，使用相同试剂、溶液、用量进行。 4.2.5分析结果表述 以质量百分数表示的五氧化二磷的有效磷含量X?按式(2)计算： X100 (2) ms×250 式中：V-吸取滤液的体积,mL; Vi- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； -消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； Va- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L； 试料质量，g; 0.002730— 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaO