ICS_71.080.30 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 有机化工产品 (1999) 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局发布 备案号：3726—1999 HG/T3264—1999 前 創言 本标准由化工行业标准HG/T3264-1986《双氰胺》修订而成。 本标准与HG/T3264一1986的主要差异： 未设熔点项目；水分项目名称改为加热减量；含量指标合格品由大于等于98.0%改为大于等于 98.5%，灰分指标一等品由小于等于0.15%改为小于等于0.10%，合格品由小于等于0.20%改为小于 等于0.15%；钙含量指标等品由小于等于300Ppm改为小于等于0.040%，合格品由小于等于350 Ppm改为小于等于0.050%；水分测定、灰分测定均采用了国家通用试验方法标准；含量测定方法取消 了水解法。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3264-1986。 本标准由全国化学标准化技术委员会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：宁夏民族化工（集团）公司、北京化工研究院。 本标准参加起草单位：三明化工总厂电石厂。 本标准主要起草人：石广伟、楼昇、洪国雄、王丽俊、陈美耀。 本标准1986年首次发布为专业标准，1997年转化为化工行业标准，并重新进行了编号。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 49 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3264-1999 工业双氰胺 代替HG/T3264—1986 Dicyandiamide for industrial use 范圈 1 本标准规定了工业双氰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以石灰氮为原料制得的工业双氰胺。该产品主要用于医药、农药、染料和化肥等工业。 H,N 结构式： YC-NC=N H,N 分子式：CH,N 相对分子质量：84.08（按1997年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6284-86 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T 6678- 86 化工产品采样总则 GB/T 6679—86 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T 9741—88 化学试剂灼烧残渣测定通用方法（eqVISO6353-1：1982) 要求 3 3.1外观：白色结晶。 3. 2 工业双氰胺的质量应符合表1要求。 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 双氰胺含量，% 99. 5 0°66 98. 5 加热减量，% 0. 30 0. 50 0. 60 < 灰分含量，% 0. 05 0. 10 0. 15 钙含量，% 0. 020 0. 040 0. 050 杂质沉淀试验 格 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 51 HG/T3264-1999 4试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。 4.1双氰胺含量的测定 4.1.1方法提要 硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收液，以混合指示剂颜色的变化判断滴定终点。 根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积数，计算试样中双氰胺含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1无水硫酸铜。 4. 1. 2. 2 硫酸钾。 4. 1. 2. 3 硫酸。 4. 1. 2. 4 氢氧化钠溶液：300g/L。 4. 1. 2. 5 硼酸溶液：30g/L 4. 1. 2. 6 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。 4.1.2.7甲基红-次甲基蓝混合指示液。 将1g/L次甲基蓝乙醇溶液与1g/L甲基红乙醇溶液按1十2体积比混合。 4.1.3仪器、设备 4.1.3.1 般实验室仪器。 4.1.3.2蒸馏仪器：装配图如图1所示。 1—500mL锥形瓶；2冷凝管，3—安全球；4—500mL凯氏烧瓶 图1蒸馏仪器装配图 4.1.4分析步骤 取适量试样在105～110℃干燥3h，放人干爆器冷却至室温后研磨。称取上述试样0.3g（精确至 52 HG/T3264—1999 0.0002g），置于500mL凯氏烧瓶中，加人5g硫酸钾、0.25g无水硫酸铜，沿瓶壁加人10mL硫酸，冲 洗附着于瓶壁的粉末至瓶中。 将凯氏烧瓶倾斜放置在通风内缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下，泡沫停止发生后，逐步升 高温度，保持微沸1h。冷却后缓缓加人200mL水，摇匀。沿瓶壁缓缓加入60mL氢氧化钠溶液，自成 一液层。 按图1装好蒸馏装置，使冷凝管2下端恰好磁到500mL锥形瓶1的底部，锥形瓶1内预先放置 100mL硼酸溶液和三滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。加热蒸馏出2/3液体时用pH试纸测试，呈中性 则停止蒸馅。 用水淋洗冷凝管2内壁及下口，洗涤水收集在锥形瓶1中。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色 变成灰紫色即为终点。 同时做空白试验。 4.1.5分析结果的表述 以质量百分数表示的双氰胺含量(X,)按式(1)计算： (1) m m 式中：V，一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V。——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL； c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.02102— -与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的双氯胺的质量。 4.1.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。 4.2加热减量的测定 4.2.1分析步骤 称取5g试样，于105110℃干燥3h。其他按GB/T6284的规定进行。 4.2.2允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05%。 4.3灰分的测定 4.3.1分析步骤 称取5g试样（精确至0.01g），加入1mL硫酸，灼烧温度为（850土25）℃，其他按GB/T9741中 “固体样品”的规定进行。 4.3.2允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。 4.4钙含量的测定 4.4.1方法提要 试样在碱性介质中，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。以甲基百里香酚蓝指示剂颜 色的变化判断滴定终点，根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数，计算试样中钙含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1盐酸溶液：1+1。 4.4.2.2三乙醇胺溶液：1十4。 4.4.2.3氢氧化钠溶液:200g/L。 4.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.005mol/L。 用标准滴定溶液c(EDTA）=0.05mol/L稀释。 HG/T3264—1999 4.4.2.5甲基百里香酚蓝指示剂。 将1.0g甲基百里香酚蓝与100.0g硝酸钾混合研磨均匀，贮存在棕色磨口试剂瓶中。 4.4.3分析步骤 热至沸3~5min，冷却至室温，加水至200mL，加入10mL三乙醇胺溶液和约0.1g甲基百里香酚蓝指 示剂，在搅拌下加入氢氧化钠溶液至出现稳定蓝色后再过量0.5～1.0mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴 定溶液滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 4.4.4分析结果的表述 以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X,)按式(2)计算： (2) m m 式中：V试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； V.---空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 试样的质量，名； mi 的钙的质量。 4.4.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.003%。 4.5杂质沉淀试验 4.5.1方法提要 试样中含氮杂质与苦味酸作用生成黄色絮状沉淀，将试样溶液产生的沉淀与标准比对溶液进行 比较。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1苦味酸溶液：15g/L。 4.5.2.2三聚氰胺标准溶液：每毫升含1mg(H,CN，）s 称取三聚氰胺0.100g，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。 4.5.3分析步骤 称取1g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加人50mL水微热溶解，冷却至室温，加入30 mL苦味酸溶液，搅拌1min，置于100mL比色管中，放置30min。试样溶液沉淀明显程度不得高于标 准比对溶液。 标准比对溶液取三聚氰胺标准溶液2mL，与试样同时同样处理（无需微热溶解）。 5检验规则 5.1工业双氰胺由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证出厂产 品符合本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、等级、生产厂名、批号或 生产日期、批量及本标准编号。 5.2以同等质量的产品为一批，每批产品不超过5t。 5.3按GB