若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG 中华人民共和国化工行业标准 有机化工产品 (2002) 2002-09-28发布 2003-06-01实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 ICS 71. 080.20 备案号：10964-2002 HG/T3261—2002 前 言 本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3261—1989《工业六氯乙烷》修订而成。 本标准与HG/T3261一1989的主要技术差异是：增设了安全条款。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3261一1989。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：常熟市虞东化工厂。 本标准主要起草人：方展程、严卫良、张戟、顾仁华。 本标准于1989年5月首次发布。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆网：www.docin.com/uucall8免费阅读 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3261—2002 工业用六氯乙烷 代替HG/T3261--1989 Hexachloroethane for industial ues 1范围 本标准规定了工业用六氯乙烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氮乙烯经氯化结晶于燥生产的工业用 六氯乙烷。该产品用于有机合成的原料，冶炼铝及其合金的脱气剂、发烟剂等。 分子式：CCl 相对分子质量：236.74（按1999年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T6031988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T617—1988 化学试剂熔点范围测定通用方法（neqISO6353-1：1982GM25.2） GB/T1250--1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法（eqvISO6685： 1982) GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979） GB/T6283—1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvISO760： 1978) GB/T6678—1986 化工产品采样总则 GB/T6679--1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T7531—1987 有机化工产品灰分的测定（neqISO6353-1：1982） GB/T9722一1988化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：白色结晶。 3.2工业用六氯乙烷应符合表1的要求。 中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准 2003-06-01实施 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网： 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3261—2002 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 纯度，% 99.5 99.0 98.0 初熔点，℃ 184 183 水分，% 0. 02 0.06 0.08 灰分，% 0.02 0.04 0.06 铁（以Fe计）含量，% 0.006 0.008 0.015 游离氯（Cl2）试验 合格 < 氯化物（以CI计）含量，% 0.01 0.04 0.06 醇不溶物含量，% 0,02 0.05 0.10 4 试验方法 试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T603之规定制备。 4.1纯度的测定 4.1.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中的各组分得到分离，用热导检测器检测，用校正面积 归一化法计算六氯乙烷的纯度。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1三氯甲烷。 4.1.2.2 6201型载体：粒径0.18~0.25mm，0.15~0.18mm 4.1.2.3 硅酮弹性体E-301。 4.1.2.4 氢气：纯度不低于99.5%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.1.3仪器、设备 4.1.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。 4.1.3.2 色谱柱及典型工作条件：本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，六氯乙烷典型色谱图 见图1，各主要组分的保留时间t见表3，各组分在热导池检测器上的相对校正因子见表4。能达到同 等分离程度的色谱柱及工作条件均可使用。 表2 色谱柱及典型工作条件 参数名称 参数值 色谱柱长/柱内径 3m/3~4mm 固定相 E-301:6201=20:100 填充量 5.5 g/m 色谱柱温度 130℃ 汽化温度 170℃ 检测温度 170℃ 桥电流 150mA 载气（氢气）流速 40mL./min 进样量（试样溶液） 4~6μL www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网： 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3261—2002 进样 1空气；2一二氯甲烷；3一三氯甲烷：4一四氯乙烯；5—1，1,2，2-四氯乙烷； 6·五氯乙烷；7一六氟乙烷：8一六氯丁二烯 图1六氯乙烷典型色谱图 表3各组分的保留时间tR 组分名称 空气 四氯乙烯 1,1,2,2-四氟乙烷 五氯乙烷 六氯乙烷 六氯丁二烯 保留时间叔 56 s 4min20s 6min7s 8min54s 14min51s 28min48s 表4各组分的相对校正因子f 组分名称 四氮乙烯 1,1,2,2-四氯乙烷 五氯乙烷 六氯乙烷 六氯丁二烯 相对校正因子. 1.00 1. 011 0. 89-1 0.80-1 0. 80-1 4.1.3.3色谱数据处理机或记录仪。 4.1.3.4微量进样器。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1固定相的配制 称取适量E-301，用三氯甲烷溶解，将已称量过的6201型载体倒入上述溶液混匀，在红外灯下 烘干。 4.1.4.2色谱柱的老化 通人载气，于120℃老化8h。 4.1.4.3试样溶液的制备 4.1.4.3.1在100mL三氯甲烷中加15~20g变色硅胶（硅胶预先进行干燥处理）进行脱水，30min后 可用于试样溶液的制备。 4.1.4.3.2称取约2g试样（精确至0.01g），置于锥形瓶中，注入5mL上述经过脱水处理的三氯甲 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 5 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3261—2002 烷，用橡皮塞塞住瓶口，轻轻振摇，至试样完全溶解，此为试样溶液A。 4.1.4.4试样的测定 启动色谱仪，待选定的工作条件稳定后即可进样，试样溶液A进样量为4～6μL。待色谱峰流出完 毕，测量各组分的峰面积。 4.1.4.5分析结果表述 以质量百分数表示的纯度X，按式（1)计算： Af X100 (1) 式中：f一六氯乙烷的相对校正因子； A—六氯乙烷的峰面积； f—组分i的相对校正因子； A,组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。 4.2熔点的测定 按GB/T617的规定进行。 4.3水分的测定 按GB/T6283的规定进行。滴定池中溶剂为25mL甲醇与25mL四氯化碳的混合液（1：1）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。 4.4灰分的测定 按GB/T7531的规定进行。灼烧温度为（750士25）℃，保留灼烧后的残渣B用于铁含量的测定。 4.5铁含量的测定 按GB/T3049的规定进行。 4.5.1试液的制备 在装有残渣B的埚中加入（1+1)盐酸溶液2mL，加热溶解。 4.5.2分析结果的表述 以质量百分数表示的铁含量X2按式（2）计算： WX10-6 WX10- X2- X100= (2) m m 式中：W一从标准曲线查得的铁的质量，μg； m——~4.4中称取的试样的质量，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于15%。 4.6游离氯试验 4.6.1原理 用水萃取试样中的游离氯，游离氯与碘化钾反应析出碘，碘被淀粉吸附呈蓝色。 Cl2+2KI——2KC1+Iz 4.6.2试剂和材料 4.6.2.1碘化钾溶液：100g/L。 4.6.2.2淀粉指示液：5g/L。 4.6.3分析步骤 称取10.0g试样（精确至0.01g），置于250mL具塞磨口锥形瓶中，加30mL水，振摇5min后静置 20min，过滤于50mL比色管中，再用适量水振摇洗涤滤渣，过滤于同一比色管中，加水至50mL。加 2.0