ICS 83.040.30 HG G 49 备案号：23769~23779—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3062~3072—2008 代替HG/T3062～3072—1999 橡胶配合剂 (2008) 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3062—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定 (1) HG/T3063—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅颜色的比较法 (9) HG/T3064—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅45μm筛余物的測定· (17) HG/T3065—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅加热减量的测定 (25) HG/T3066—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定 (33) HG/T3067—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH值的测定 (41) HG/T3068-—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定. (49) HG/T3069—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定 (57) HG/T3070—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定 .. (65) HG/T3071—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅折射率的测定 (73) HG/T3072--2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定（79） ICS 83.040.30 HG G 49 备案号：23769—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3062-2008 代替HG/T3062—1999 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥 样品二氧化硅含量的测定 Rubber compounding ingredients--Silica, precipitated,hydrated-- Determination of silica content on dried sample (ISO 3262-19 :2000 Extenders for paints-Specifications and methods of test--Part 19 : Precipitated silica, MOD) 2008-04~23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3062—2008 前 言 本标准修改采用IS03262-19+2000(E）《涂料添加剂——规范和试验方法—-第19部分：沉淀二 氧化硅》（英文版）第6章（二氧化硅含量的测定）。 本标准根据ISO3262-19：2000(E)第6章重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本 标准条款和ISO标准条款的对照一览表。 考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ISO3262-19：2000(E)第6章时，本标准做了一些修 改，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。 为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： 用小数点“，”代替用作小数点的逗号“，”。 本标准代替HG/T3062--1999《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅于燥样品二氧化硅含量的测定》。 本标准与HG/T3062—1999相比主要变化如下： a）增加了引用文件GB/T8170(本版的2)； 增加原理（本版的3)； c). 增加用蒸馏水没润灼烧后的样品（本版的7.2）； (P 修改灼烧残渣的温度为（1000士20)℃（上版的4.2，本版的5.3）； e) 增加精密度（本版的9）； f) 增加了附录A“本标准章条号与ISO3262-19：2000(E)第6章章条编号对照”， g）增加了附录B"本标准与ISO3262-19：2000(E)第6章的技术性差异及其原因”。 本标准的附录A、附录B是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。 本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院，无锡确成硅化学有限公司。 本标准主要起草人：代传银、毛善兵、余艳。 本标准代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3062-—1989、HG/T3062—1999。 (3) I HG/T3062—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了干燥样品二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则 HG/T3061# 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅［HG/T3061-2008，modISO5794-1：2005（E)］ HG/T3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定［HG/T3065一2008，m0d ISO787/2-1981(E)J HG/T3066橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定[HG/T3066--2008， mod ISO 3262-1:1997(E)J 3原理 二氧化硅在氢氟酸的作用下，以四氟化硅的形式挥发掉，二氧化硅的含量用已挥发的物质的质量占 干燥样品质量的百分数表示。 4试剂 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GB/T6682三级水的要求。 4.1氢氟酸，质量分数为40%（GB/T620）。 4.2硫酸溶液，1+1。 将1体积硫酸（p=1.84g/cm）(GB/T625)缓慢地加入1体积水中。 5仪器 5.1分析天平，精度0.1mg。 5.2铂，容积为35cm²或50cm。 5.3高温炉，温度可保持在（1000士20）℃。 5.4电热板或电炉，可调温。 5.5干燥器，装有五氧化二磷干燥剂。 6采样 按HG/T3061的规定进行"。 1）ISO5794-1采样方法是用具有半圆形或C形横截面的采样管采样，本标准规定用不锈钢采样勺采样。 (5) 1 HG/T3062-2008 7分析步骤 7.1称取按HG/T3065干燥后的试样约2g（m），精确到0.1mg，置于铂埚（5.2）中。按HG/ T3066的要求灼烧至质量恒定，记录该质量m。 7.2用少量蒸馏水将灼烧后的试样浸润。 7.3将15cm3氢氟酸（4.1)和1cm"硫酸（4.2)加入盛有灼烧剩余物的铂中，在通风橱内于电热 板或电炉(5.4)上加热蒸发至浆状，同时应避免飞溅损失。冷却埚并用少量水将埚壁上的物质冲 下，再加人10cm²氢氟酸并蒸发至干。 7.4在电热板或电炉上继续加热剩余物，直至不再放出白烟，然后将埚置于（1000士20)℃的高温炉 内灼烧15min。 7.5从高温炉中取出埚，在干燥器（5.5)中冷却至室温，称量并记录灼烧后残渣与铂埚的质量m2， 精确到0.1mg。 8结果表示 8.1干燥样品二氧化硅含量W（SiOz）用加氢氟酸并灼烧后样品减少的质量占干燥样品的质量分数 计，数值以%表示，用下式计算： mo 式中： mi一灼烧至质量恒定后样品与铂埚的质量，单位为克（g）； m2——加氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂埚的质量，单位为克（g）； 一干燥样品的质量，单位为克（g）。 mo 8.2计算结果精确到0.1%。报告试验结果时，取多次测量结果的平均值，然后按报告要求或HG/ T3061的规定依据GB/T8170进行数值修约。 9精密度 重复性：两次测定结果之差不大于0.6%。 10试验报告 试验报告包括下列项目： a）试样名称及标识； b）本试验依据的标准； c）试样质量，g； (P 试验结果（均值或中位数、测试次数）； e）与规定的分析步骤的差异； f) 在试验中观察到的异常现象； 试验日期。 g) 1）经试验验证，在原国际标准的基础上，删去加盐酸反复蒸干过滤的步骤。 2 (6) HG/T3062—2008 附录A （资料性附录） 表A.1给出了本标准章条编号与ISO3262-19：2000E)第6章章条编号对照一览表 表A.1本标准章条编号与IS03262-19：2000(E)第6章章条编号对照 本标准章条编号 对应的ISO标准章条编号 1 一 2 一 3 6. 1 一 6. 2. 1 一 6. 2. 2 4. 1 6. 2. 4 4. 2 6. 2. 3 5. 1 一 二 6. 3. 1 5. 2 6. 3. 2 一 6. 3. 3 6. 3. 4 5. 3 6. 3. 5 一 6. 3. 6 二 6. 3. 7 5. 4 一 5. 5 6. 3. 8 6 7. 1 一 6.4.1,6.4.2 - 6.4.3第1~6段 7. 2、7. 3 6. 4.3第7段 7. 4,7.5 6.1. 3第8段 6. 4. 4 8 6. 5 9. 1 6. 6. 1 1 6. 6. 2 10 一 附录A 一 附录B 一 (7) 3