ICS 83. 080. 10 G 31 HG 中华人民共和国化工行业标准 塑料树脂产品命名、试验方法 (1999) 1999-04-20发布 2000-04-01实施 国家石油和化学工业局发布 备案号：2832-—1999 HG/T3032—1999 前 創言 本标准是等效采用国际标准ISO4614：1997《塑料- 三聚氟胺-甲醛模塑制品-—可提取甲醛 的测定》，对化工行业标准HG/T3032一1989《三聚氰胺甲醛模塑制品中可提取甲醛测定方法》修订 而成。 本标准与ISO4614：1977的主要差异： 删去了方法A。 增加了附录A“浸泡法提取甲醛”。 一少许编辑性修改。 本标准与HG/T3032一1989相比，基本技术内容没有改变，只是进行了重新编写，并做了一些 勘误。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3032-1989。 本标准的附录A为标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(SC4)归口。 本标准负责起草单位：化工部晨光化工研究院（成都）。 本标准主要起草人：王永明。 前言 ISO1 国际标准化组织（ISO)是世界性的国家标准团体(ISO成员团体）的联合机构。制定国际标准的工 作由ISO各技术委员会进行。凡对某个技术委员会确定的项目感兴趣的任何成员团体，都有权派代表 参加该技术委员会，政府的或非政府的国际组织，经与ISO联系，也可参加此工作。 被技术委员会采纳的国际标准草案，在ISO理事会接受为国际标准之前要分发给各成员团体征求 表决意见。 国际标准ISO4614由ISO/TC61塑料技术委员会制定，并于1975年12月分发给各成员团体。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3032--1999 三聚氰胺甲醛模塑制品中 eqvISO4614:1977 可提取甲醛测定方法 代替HG/T3032—1989 Melamine-formaldehyde mouldings Determination of extractable formaldehyde 1范围 本标准规定了用于与食品和饮料接触的三氰胺甲醛模塑制品中可提取甲醛的测定方法。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T685—93化学试剂甲醛溶液（eqvISO6353-3：1987，R63) 3原瑶 模拟普通食品和饮料成分的某些液体，在规定条件下与样品材料的模塑制品接触，然后测定液体中 的甲醛含量，算出与模塑制品接触的单位面积上提取的甲醛量。 4试样 4.1形状 内表面积为150～250cm、容量为150～250cm的模塑容器，如烧杯或杯子，适合用作试样。试验 容器以平方厘米表示的润湿面积数除以用立方厘米表示的液体体积数所得商必须在0.75~1之间。 4.2数量 每组需要六个试样，分别对三种提取液（见第5章）各进行两次测定。 5提取液 5.1水：蒸馏水或去离子水； 5.2乙酸：冰乙酸的蒸馏水溶液，30g/L； 5.3乙醇：乙醇的蒸馏水溶液，100g/L。 6试剂和材料1 所有试剂、提取液不应含有用本方法能检出的甲醛量。 6.1水：蒸馏水或去离子水。 采用说明： 1)本章未列人ISO4614：1977方法A专用试剂。 国家石油和化学工业局1999-04-20批准 2000-04-01实施 6 HG/T3032-1999 6.2乙酰丙酮溶液：将150g乙酸铵溶于蒸馏水中，并在此溶液中加人3.0mL冰乙酸和2.0mL乙酰 丙酮，将此混合液移人1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。此混合液应每天重新配制。 6.3甲醛溶液 6.3.1甲醛基准溶液：用移液管将25.0mL工业甲醛（约含甲醛400g/L)移人1000mL容量瓶中，用 蒸馏水稀释至标线。按GB/T685中的试验方法测定基准溶液中甲醛的浓度。 此溶液贮存期不得超过一周。 提取液（见第5章)分别稀释至标线，摇匀。 6.3.3甲醛操作溶液B：用移液管将10.0mL溶液A（6.3.2)移入100mL容量瓶中，用同种提取液 （见第5章）稀释至标线，摇匀。 注：溶液B中甲醛的准确浓度可由基准溶液（6.3.1)的已知甲醛含量算出。 以上所有溶液都应在20C下配制，并且溶液A和溶液B都应在使用前即刻配制。 7仪器、设备 7.1试管：配有磨口玻璃塞； 7.2水浴：60℃； 7.3冷水浴：(20±0.5)C， 7.4可见区分光光度计：配有10mm光程玻璃池； 7.5移液管：5、10、25mL，应符合GB12808-91《实验室玻璃仪器 单标线吸量管中A级产品的 要求； 7.6滴定管：5、50mL，应符合GB12805一91实验室玻璃仪器滴定管》中A级产品的要求； 7.7容量瓶：100、1000mL，应符合GB12806-91《实验室玻璃仪器 单标线容量瓶》中A级产品的 要求。 8操作步骤” 对每一种提取液都要按下述步骤进行操作。 8.1绘制标准曲线 用5mL滴定管将表1所示体积的甲醛操作溶液B(6.3.3)分别加到六个试管（7.1)中，再加人适量 同种提取液（见第5章）至各试管中，使溶液体积为5.0ml.。 表 1 mL 溶液B 4. 0 3. 0 2. 0 1. 0 0. 5 0. 25 提取液 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 4. 5 4. 75 这将得到一组浓度从约含8.0μg/ml至约含0.5g/mL的甲醛溶液。用移液管将5mL乙酰丙酮 溶液（6.2)加到每个试管中，摇匀.加塞。将试管在60℃C水浴中放置20min后取出，在室温下放置45~ 60min（溶液C，）。 依次将每个溶液C，的--部分移人10mm玻璃池中，在415nm波长下测量其相对于蒸馏水的吸 收率。 用5.0mL同种提取液（见第5章）代替甲醛溶液作空白测定。 采用说明： 2）本章不包括ISO4614：1977方法A专用仪器。 3）本章删去IS04614：1977方法A的操作步骤。 10 HG/T3032-1999 以吸收率(10mm池)为纵坐标，甲醛浓度（μg/mL)为横坐标作图。该图应是一条通过原点的直线。 8.2提取物中甲醛的测定 8.2.1提取物的制备 用温热蒸馏水涮洗试验容器并使其充分干煤。 将适量80C的提取液（见第5章)放人室温下的试验容器（4.1)中，盖上表玻璃，以防止蒸发和污 染。在室温下放置30min。 将提取物转移（不洗涤试验容器）至250mL锥形瓶中，塞好后在冷水浴中将提取物冷却至（20土 0.5)℃。即刻分析甲醛量。 8.2.2甲醛的测定 用移液管将5.0mL提取物8.2.1)和5.0mL乙酰丙酮溶液（6.2)移入试管中，掘勾，加塞，将试管 在60C水浴中放置20min后取出，在室温下放置45~60min（溶液C）。 将部分溶液C，移人10mm玻璃池中，在415nm波长下测量其相对于蒸馏水的吸收率。 用完全同于处理提取物的方式处理5.0mL提取液（见第5章），配制一个空白液。 从标准曲线上读出提取物溶液中甲醛的浓度。 注：本方法要求提取物的甲醛含量在0.5~8.0pg/mL浓度范国，如果提取物中的甲醛含量大于8.0pg/mL，则应稀 释提取物，并使用整5mL该稀释后的提取物进行测定。 9结果表示 从提取物溶液的吸收率推算出原始提取物的甲醛含量。 可提取甲醛（μg/mL提取液）=af (1) avf 可提取甲醛（ug/cm²试样表面）： (2) A 式中：a--试验溶液的甲醛含量，μg/mL； f--—稀释因数（见8.2.2注）； V--所用提取液的总体积，mL； A一—与提取液接触的试样面积，cm"。 对于每个提取液计算出各次测定的单个试验结果。 10试验报告 试验报告应包括以下几项： a注明引用本标准； b试验产品的完整标识； c试样的描述、设计结构、容量及润湿表面积与液体体积之比； d模塑条件、固化时间和温度； e单个试验结果。 11 HG/T3032--1999 附录A （标准的附录） 漫泡法提取甲醛 对于筷、碟、盘等形状不符合本标准4.1要求的试样，可采用没泡法提取甲醛。 浸泡溶液的提取液量按接触面积2mL/cm²计算，其他测定条件完全按本标准规定执行。 采用说明： 4）在1SO4614：1977中，没有此附录。 12