备案号：3887—1999 HG/T 3021—1999 前 言 本标准是等同采用国际标准ISO1597：1994《塑料——未增塑乙酸纤维素-—乙酸值的测定》，对 国家标准GB7133一86《未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定》修订而成。并根据我国国情作了一些编 辑性修改。 本标准与GB7133一86的主要差别是： 增设“前言”。 一增设“精度”。 一将“参考资料”改为“引用标准”。 一在“试剂”一节中增加安全措施的内容。 文字上的编辑性修改。 本标准自实施之日起，同时代替GB7133--86。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会（TC15/SC4)归口。 本标准起草单位：中国计量学院。 本标准主要起草人：张鸿安。 本标准于1986年12月首次发布为国家标准。 ISO 前 言 ISO(国际标准化组织)是各个国家标准团体(ISO成员团体）的世界性联合组织。制订国际标准的 工作由ISO技术委员会进行。对已设立技术委员会的课题感兴趣的成员团体，都有权派代表参加该技 术委员会。政府和非政府的国际组织与ISO联系，也可参与此项工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在 电技术标准化的所有方面密切合作。 技术委员会采纳的国际标准草案，分发给各成员团体表决；至少有75%的成员团体投票表决赞成 方能公布为国际标准。 国际标准ISO.1597由ISO/TC61塑料技术委员会SC9热塑性材料分技术委员会制定。 本版取消并代替第一版（ISO1597：1975），也作了较少的修改。 2 中华人民共和国化工行业标准 未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定 HG/T3021—1999 idtISO1597:1994 Determination of acetic acid yield Of unplasticized cellulose acetate 1范围 本标准规定了测定未增塑的乙酸纤维素中水解乙酸值的两种方法。 本标准适用于没有增塑的乙酸纤维素，并且不含添加剂、填料、染料或影响试验的其他材料。如果有 这些物质，必须用双方商定的方法将他们分离。 本标准适用于含任何乙酸值的乙酸纤维素。方法A适用于细粉末状的乙酸纤维素；方法B适用于 任何物理形态(粉末、颗粒、薄片等)的乙酸纤维素。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601---88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6003--1985试验筛 HG/T2751-1996未增塑乙酸纤维素含水量的测定(idtISO585：1990） 3定义 本标准采用下列定义： 乙酸值 以100g干乙酸纤维素完全水解所需要的氢氧化钠的量计算而得到的乙酸的质量，以g表示。 4乙酸值测定的原理 4.1方法A 将细粉末状乙酸纤维素试样与丙酮和氢氧化钠水溶液的混合物接触。用滴定方法测定乙酸纤维素 水解时所消耗的碱量。 4.2方法B 将乙酸纤维素溶解在二甲亚砜中，然后加人氢氧化钠水溶液。用滴定方法测定乙酸纤维素水解时所 消耗的碱量。 注：当使用B法时，须注意防止皮肤与二甲亚砜直接接触，以免中毒。 5方法A 5.1试剂和溶液 在测定时，须使用认可的分析纯试剂和5.1.1中规定的蒸馏水。 5.1.1蒸馏水：新煮沸除去二氧化碳后冷却了的蒸馏水。 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 3 HG/T3021—1999 5.1.2丙酮。 安全预防：丙酮易燃。将盛有丙酮的容器置于通风良好且远离火源的地方。禁止烟火。采用预防措 施防止静电。 5.1.3硫酸溶液：c(H,SO,)~0.5mol/L。为确保空白试验中有正的回滴值，硫酸的摩尔浓度必须超过 氢氧化钠(5.1.4)摩尔浓度的一半。 5.1.4氢氧化钠溶液：c(NaOH)~1mol/L。 5.1.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，不含碳酸盐，按GB601一88中4.1配制。 5.1.6酚酸乙醇溶液：10g/L。 5.2仪器、设备 5.2.1玻璃烧瓶：250mL，带有磨口玻璃塞。 5.2.2滴定管：50mL，分度值为0.1mL。 5.2.3分析天平：感量为1mg。 5.3试样 5.3.1乙酸纤维素样品必须是全部能通过710μm筛孔的粉料，否则应磨细。 5.3.2按HG/T2751的规定测定乙酸纤维素的含水量。 5.4操作步骤 5.4.1每一次测定都要做二个试验及二个空白试验。 5.4.2在250mL烧瓶（5.2.1)中称（1.5士0.1)g的试样（精确到1mg）。对于空白试验，准备只盛65 mL丙酮（5.1.2)的烧瓶，并按5.4.6、5.4.7和5.4.8进行试验。 5.4.3摇动试样，使其平铺于烧瓶底，烧瓶不要离开实验台。仔细地用15mL蒸馏水（5.1.1)冲洗烧瓶 壁，以保证试样均匀分布于瓶底。 5.4.4加人65mL丙酮（5.1.2）。为了防止结块，开始的10mL应缓慢加入，仔细沿烧瓶壁注人，同时 使烧瓶底不要离开实验台轻轻地旋转。 5.4.5烧瓶及物料静置30min，然后摇动3h或放置过夜。 5.4.6在不停地振荡下，缓慢地加入25mL氢氧化钠溶液（5.1.4)再摇动3h。 5.4.7用蒸馏水（5.1.1)向下冲洗瓶塞，将大约50mL水加人到烧瓶的物料中，加入25mL硫酸溶液 （5.1.3)和大约0.5mL酚酸溶液（5.1.6）。静置，必要时可以摇动，直到不溶物处不再出现粉红色的痕 迹为止。 5.4.8用氢氧化钠标准滴定溶液（5.1.5)滴定。 6方法B 6.1试剂和溶液 6.1.1二甲亚矾：分析纯，颜色比25umol/L的碘溶液浅。 6.1.2硫酸溶液：c(H,SO,)~0.25mol/L。 6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/L，不含碳酸盐，按GB601--88中4.1配制。 6.1.4酚酞乙醇溶液：10g/L。 6.2仪器、设备 6.2.1玻璃烧瓶：250mL，带有磨口玻璃塞。 6.2.2 滴定管：50mL，分度值为0.1mL。 6.2.3 量筒：50mL，分度值为1mL。 6.2.4 恒温浴：能控制在（80士2)℃。 6.2.5 分析天平：感量为1mg。 6.2.6适用的振荡器。 4 HG/T3021—1999 6.3试样 6.3.1’不论何种形状（粉末、颗粒、薄片等)的乙酸纤维素样品都不必磨碎。 6.3.2按HG/T2751的规定测定乙酸纤维素的含水量。 6.4操作步骤 6.4.1每次测定要进行二次试验和二次空白试验。 6.4.2称取（1.5±0.1）g试样（精确到1mg），放入盛有50mL二甲亚砜（6.1.1）的250mL烧瓶 （6.2.1)中，二甲亚砜用量筒（6.2.3)量取。对于空白试验，准备只盛50mL二甲亚矾的烧瓶，并按 6.4.4、6.4.6和6.4.7的规定进行试验。 6.4.3将烧瓶放入（80士2)℃的恒温浴中，尽可能地摇动直至试样完全溶解为止，从恒温浴中取出烧 瓶，在室温下冷却。 6.4.4用滴定管（6.2.2)将47mL氢氧化钠溶液（6.1.3)加到每个烧瓶中。为了得到细粒沉淀，需相 当快地一毫升一毫升地加入氢氧化钠溶液，同时剧烈摇动，直到加到46mL为止。为使滴定管中水平面 平稳，最后毫升是逐滴加入，直到加完47mL。 6.4.5为了促进皂化作用，把烧瓶放到振荡器（6.2.6)上摇动3h，烧瓶应垂直放置，尽可能避免试剂 与烧瓶颈接触。 6.4.6仔细地将烧瓶颈和瓶塞上的物料洗人烧瓶内，然后加入50mL硫酸溶液（6.1.2），再把烧瓶放 到振荡器上振荡0.5h。 6.4.7用氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.3)滴定过量的硫酸溶液（6.1.2)，以酚酞溶液（6.1.4)作指示剂。 在滴定过程中剧烈摇动，以维持在滴定过程中乙酸纤维素处于悬浮状态。 7结果表示 7.1乙酸值以每100g干乙酸纤维素中乙酸的质量表示。按式(1)计算： 6c(V,-Vz)/m .(1) 氢氧化钠标准滴定溶液（5.1.5或6.1.3)的实际浓度，mol/L； 式中- V1—-滴定所需氢氧化钠标准滴定溶液（5.1.5或6.1.3)的体积，mL； 空白试验所需氢氧化钠标准滴定溶液（5.1.5或6.1.3)的体积，mL； 试样中干乙酸纤维素的质量（由试样的实际质量和按HG/T2751的规定测定的含水量计 m 算而得），g； 6---与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.100mol/LJ相当的乙酸质量，mg。 7.2乙酸值是二次测定（即四次试验和四次空白试验）的平均值，准确到一位小数。 8精度 两种方法的精度一致，相当于平均值的0.2%。 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a）注明引用本行业标准； b）受试样品的全部标识，包括产品名称、型号、等级、批号、生产厂名、商标等； c）所用的试验方法（方法A或方法B)； d）试验前的样品处理； e）所测结果（见7.2)； f）试验人员与日期。 5