ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：27348—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2963--2009 代替HG/T2963—1999 工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾） Potassiumhexacyanoferrat(I)for industrialuse 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2963—2009 前言 本标准修改采用俄罗斯标准TOCT6816-79（90)《工业亚铁氰化钾》。 考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准TOCT6816一79（90）《工业亚铁氰化钾》时，本标推做了一些 修改。有关技术性差异已编人正文中。在附录A及附录B给出了技术性差异、结构性差异及其原因的 一览表以供参考。 本标准代替HG/T2963一1999《工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）》。 本标准与HG/T2963—1999的差异： 一增加了钠含量指标和分析方法（1999年版的3.2，本版的4.2)； 一优等品水不溶物指标由0.02%降至0.01%（1999年版的3.2，本版的4.2）。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河北诚信有限责任公司。 本标准起草人：刘幽若、申银山、董志彦、张静娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —GB3448—82,GB3448-89 —HG/T2963—1999。 HG/T2963—2009 工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾） 1范围 本标准规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输 以及贮存。 本标准适用于六氰合铁酸四钾，该产品主要用于铁蓝和六氰合铁酸三钾的制造以及冶金等行业。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3051--2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：KFe(CN)6·3H2O 相对分子质量：422.41（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：黄色晶体。 4.2工业六氰合铁酸四钾应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 六氰合铁酸四钾[K.Fe(CN)6·3H2O]w/% 0°66 98. 5 96.0 氯化物(以CI计)w/% 0. 3 0. 4 0. 5 水不溶物w/% > 10°0 0. 03 0. 05 钠(Na)w/% ≤ 0. 3 0. 4 0. 5 1 HG/T2963—2009 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观的判别 在自然光条件下，用目视方法判别。 5.4六氰合铁酸四钾含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，以六氰合铁酸三钾和二苯胺作混合指示液指示终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫酸溶液：1+8。 5.4.2.2六氰合铁酸三钾溶液：10g/L（用时现配）。 5.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10（甲）。 5.4.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.03mol/L，用基准试剂配制。 5.4.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO4）约0.03mol/L。 配制和标定：称取9.0g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。用滴定管取30mL～35mL 配制好的硫酸锌溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T 指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 空白试验：量取100mL～105mL水，置于250mL锥形瓶中，从“加10mL氮-氮化铵缓冲溶 液..”开始与标定溶液同时同样处理。 硫酸锌标准滴定溶液的浓度c(ZnSO4)按式(1)计算： (1) V 式中： V1一—滴定硫酸锌溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL); Vo" 滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL); V—移取硫酸锌溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； C一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）。 5.4.2.6铬黑T指示液：5g/L。 5.4.2.7二苯胺指示液：将1g二苯胺溶于100mL浓硫酸中。 5.4.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g，用水溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试验溶液A，用于六氰合铁酸四钾含量和氯化物含量的测定。 用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液、3滴～5滴二苯胺 指示液、3滴～5滴六氰合铁酸三钾溶液，加水至100mL，在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液缓慢 滴定，溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。 2 HG/T2963-—2009 5.4.4结果计算 六氰合铁酸四钾含量以六氮合铁酸四钾[K4Fe(CN)6·3H2O]的质量分数W1计，数值以%表示，按 式(2)计算： (2) w= 25 式中： V-一滴定消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—一六合铁酸四钾[2/3K4Fe(CN)6·3H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每靡尔（g/mol)(M= 281.6)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T3051—2000第3章。 5.5.2试剂 同GB/T3051—2000第4章。 硝酸锌溶液：150g/L。 5.5.3仪器、设备 同GB/T30512000第5章。 5.5.4分析步骤 用100mL移液管两次移取共计200mL试样溶液A（5.4.3），置于250mL容量瓶中，加硝酸锌溶 液至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形 瓶中，加3滴漠酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示 液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色， 空白试验：将100mL水置于300mL锥形瓶中，加3滴溴酚蓝指示液，从“滴加硝酸溶液...”开 始，与试样溶液同时同样处理。 将滴定后的废液收集起来，按GB/T3051--2000附录D的规定处理。 5.5.5结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算： (3) 2= 200100 式中： V一滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c~—硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——-5.4.3条称取的试样质量的数值，单位为克（g)； M—氮（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1试剂 硫酸铁铵溶液：50g/L。 3 HG/T2963—2009 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm； 5.6.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃~110℃。 5.6.3分析步骤 称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加100mL～150mL水，加热搅拌至试样完 溶液检验无蓝色出现为止。将玻璃砂埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃ 下干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算 水不溶物含量以质量分数3计，数值以%表示，按式（4)计算： (4) 式中： m1一玻璃砂埚连同不溶物的质量的数值，单位为克（g）； m2——玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)； m一试样质