ICS 73.080 D51 HG 备案号：1502215031—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2957.2~2957.11-2004 代替HG/T2957.1~2957.11-2004 明矾石矿石分析方法 Analyticalmethodsforaluniteores 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 次 目 HG/T2957.2—2004 明矾石矿石采样与样品制备方法 (3) HG/T2957.3-2004 明矾石矿石中吸附水含量的测定 重量法 (7) HG/T2957.4—2004 明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸重量法 (11) HG/T2957.5—2004 明矾石矿石中铝含量的测定容量法 (15) HG/T2957.6—2004 明矾石矿石中化合水含量的测定 重量法 (21) HG/T2957.7—2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾重量法和火焰发射分光 光度法 (25) HG/T2957.8—2004 明矾石矿石中全硫量的测定 硫酸钡重量法 (31) HG/T2957.9—2004 明矾石矿石中硅含量的测定 重量法 (35) HG/T2957.10—2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 (39) HG/T2957.11-—2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烧分光光度法 (45) HG/T2957.8—2004 前言 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.8--1984《明矾石矿石全硫量的测定 硫酸钡重量 法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.8-1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353一66《明矾石统一分析方法》，1984年发布 为国家标准GB4581.8一84《明矾石矿石全硫量的测定硫酸钡重量法》，1997年调整为推荐性化工行 业标准，原国家标准GB4581.8—84废止，重新编号为HG/T2957.8—1984。 (31) I HG/T2957.8—2004 明矾石矿石中全硫量的测定硫酸钡重量法 1范围 本标准规定了硫酸重量法测定全硫量 本标准适用于明矾石矿石产品中全硫量的测定。测定范围（以SO计）5%～30%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（negISO3692：1987） 3方法提要 试样经过氧化钠-碳酸钠熔融，硫化物、元素硫及硫酸盐全部转变为可溶性硫酸盐，水浸取后，在酸 性介质中用氯化钡进行沉淀，过滤、灼烧、称量，计算全硫含量。 4试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1过氧化钠-碳酸钠混合熔剂：3十1（磨细混匀后贮存于干燥器中）。 4.2碳酸钠溶液：10g/L。 4.3盐酸溶液：1+1。 4.4盐酸溶液：1+100。 4.5氯化钡溶液：50g/L。 4.6甲基橙溶液：1g/L。 4.7硝酸银溶液：10g/L。1g硝酸银溶于100mL水中，加几滴硝酸酸化，贮于棕色瓶中。 5试样 试样通过106μm试验筛（GB/T6003.1），于105℃～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 室温。 6分析步骤 6.1称取0.4g试样（精确至0.0002g)于刚玉埚中，加入3g混合熔剂（4.1），混匀后，再覆盖1g， 置于马弗炉内，从低温升至600℃～650℃，熔融10min。取出冷却，放人250mL烧杯中，加热水 100mL，盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出（如溶液呈绿色，可加几滴乙醇）。将烧杯放在电 热板上，煮沸片刻，取下冷却。 6.2用中速滤纸过滤，用400mL烧杯承接滤液。用热的碳酸钠溶液（4.2)洗烧杯4～5次，洗沉淀10 次以上。 6.3加1～2滴甲基橙指示液（4.6)，半盖表面血，用盐酸溶液（4.3)快速中和至溶液刚变红色，再过量 4ml，用水稀释至300mL。将溶液煮沸1min，取下，在不断搅拌下滴加10mL～12mL氯化溶液 （4.5）。在80℃95℃保温2h，室温静置3h或静置过夜。 (33) 1 HG/T 2957.8—2004 6.4用慢速定量滤纸过滤，用盐酸溶液（4.4)将沉淀转移至漏斗中，洗涤沉淀二次，再用温水洗至无氯 离子（用硝酸银溶液检查）。 6.5将沉淀连同滤纸放人预先已恒重的瓷埚中，烘干，灰化完全后，置于马弗炉中800℃灼烧1h，取 出稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒重。 7 分析结果的表述 以质量百分数表示的全硫（SO，）含量（X）按下式计算： X100 m 式中： m1-灼烧后沉淀和埚的质量，单位为克（g）； -埚的质量，单位为克（g)； m———试样的质量，单位为克(g)； 0.3430—-硫酸钡质量换算为三氧化硫质量的系数。 8 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允 许差。 表1允许差 全硫(SO;）含量，% 允许差，% 5.00~10.00 0. 15 0. 20 >10.00~20.00 >20.00~30.00 0. 25 N (34) （京）新登字039号 2957. 2~2957. 11—2004 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 明矾石矿石分析方法 HG/T2957.2~2957.11—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029) 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com. cn * 新华书店北京发行所经销 北京云浩印刷有限责任公司印装 开本880mm×1230mm1/16印张3 字数87千字 2005年6月第1版 反2005年6月北京第1次印刷 书号：155025·0260 定价：28.00元 版权所有违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换 （京）新登字039号 2957. 2~2957. 11—2004 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 明矾石矿石分析方法 HG/T2957.2~2957.11—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029) 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com. cn * 新华书店北京发行所经销 北京云浩印刷有限责任公司印装 开本880mm×1230mm1/16印张3 字数87千字 2005年6月第1版 反2005年6月北京第1次印刷 书号：155025·0260 定价：28.00元 版权所有违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换