行业文档 HG 2857---1997 前 言 本标准是对GB9554一88《250g/L甲哌水剂》的修订。 修订后的行业标准，在内容和形式上作了如下改动： 1增加了“前言”； 2在产品指标控制项目表中，含量指标增加温度规定； 3取消了检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“验收规则”作为两条，分别放入试验方法一章的 开头和结尾； 明确了极限数值的处理，采用修约值比较法； 4 5关于标题的改变，“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”“检验方法”改为 “试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”； 6在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。 本标准自实施之日起，代替GB9554一88。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准起草单位：青岛农药厂。 本标准主要起草人：吴新敏、张志均、邓唆、林晖。 1021 中华人民共和国化工行业标准 HG2857—1997 250g/L甲哌输水剂 代替GB9554—88 250g/LMepiquatchloride aqueous solution 该产品有效成分甲哌的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Mepiquatchloride 商品名称：助壮素、甲哌缩节胺、调节啶、壮棉素等 CIPAC数字代号：440 化学名称：N,N-二甲基哌啶氯化物 结构式： Cl L H,C CHs 实验式：C,HNC1 相对分子质量：149.66（按1993国际相对原子质量计）； 生物活性：具有植物生长调节作用； 熔点（℃）：285（分解）； 蒸气压（20℃）：<1×10-5Pa； 溶解度（g/100g，20℃）：水>100，乙醚<0.1，丙酮<0.1，乙醇16.2，氯仿1.1，乙酸乙酯<0.1，环 已烷<0.1，橄榄油<0.1； 稳定性：本产品的稳定性很好，常温下放置2年，有效成分含量基本不变。 1范围 本标准规定了250g/L甲哌水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于六氢吡啶与氯甲烷在缚酸剂存在下，一步合成N,N-二甲基啶氯化物后而配制 成的水剂。 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1601一93农药pH值的测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—79(89） 商品农药采样方法 GB3050—82（88）无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB3796-—83农药包装通则 中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准 1998-01-01实施 1022 HG2857-1997 3 要求 3.15 外观：浅黄或黄色液体。 3. 2 250g/L甲哌水剂应符合表1要求。 表1 甲赈铸水剂控制项目指标 项 目 指 标 甲哌铸含量，8/L（20℃） 250 氯化钠含量g/L（20℃） 110 有机氯化物含量（以N-甲基瞻盐酸盐计）+g/L（20°C）≤ 6.0 PH值范街 6.5~7.5 4 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于250mL。 4.2鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种方法进行鉴别。 纸层析法：本鉴别试验可与甲瓣含量的测定同时进行。试样溶液经展开得到的斑点与同时展开的 标准溶液的斑点，其·R值应一致。 4.3甲哌错含量的测定 4.3.1方法提要 用电位滴定法测定试样总氯含量，并用纸层析法分别在碱性和中性展开剂中将含氯的各组分分离， 再用银量电位滴定法测定各组分含氯的百分比，从而计算出试样中各组分的含量。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 甲醇： 氨水； 水：不含氟离子， 硝酸溶液：c(HNO：）=3mol/L 硝酸银标准滴定溶液c（AgNO）=0.1mol/Lc（AgNO）=0.015mol/L，按GB/T601中规定方 法配制。 4.3.3仪器： 酸度计； 银电极：216型（接负极）； 甘汞电极：217型（接正极）； 磁力揽拌器； 玻璃层析缸：205mm×230mm×75mm； 红外灯：250W； 快速层析滤纸：新华3号（或相当性能型号）； 微量进样器：100μL； 烧杯：150mL， 棕色酸式滴定管：25mL； 1023 HG28571997 移液管：10mL； 容量瓶：250mL； 医用剪刀、镊子； 中楷毛笔； 恒温水浴。 4.3.4测定步骤 4.3.4.1层析纸的制备 将层析纸按直纹方向剪裁成长18cm、宽15cm大小，用铅笔在离下沿2.0cm、两边各3.0cm处轻 轻划一条长9cm的点样线，并在距下沿2.0cm、两边各0.5cm处各面一点作为定性用点样的位置。 4.3.4.2磁性展开剂的配制 三氟甲烷十甲醇+氨水=6十4十1(V/V)用前现配制。 4.3.4.3总氯含量的测定 在20℃士2℃温度下，用移液管准确吸取10mL甲哌试样，置于250mL容量瓶中，加水稀释到 刻度，摇匀。用另一支移液管，准确吸取10mL甲哌镶溶液，置于150mL烧杯中，加水50mL、4滴3 moi/L硝酸，在电磁搅拌器上搅拌，插入银-甘汞电极，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴 定，记录每次所加的毫升数和酸度计所示的毫伏变化数，求得△mV/△mL最大值，即为滴定终点。同时 作一空白测定。 4.3.4.4测定 用微量进样器吸取100甲哌试样，点在已准备好的层析纸的点样线上，在红外灯下，边点样边 烘干，分数次点完。为了确定展开后组份的位置，另取5μL甲哌试样在两边小点处各点样4～5滴。同 法再点样一张。待于后，将两张滤纸平行放入盛有碱性展开剂的层析缸中，缸内展开剂的量以能漫到滤 纸下方1.0cm为宜，上行展开到14cm处，将滤纸取出，用夹子夹住滤纸上端，挂起源干（约需5min）， 取下滤纸，用毛笔蘸0.015mol/L硝酸银标准溶液在滤纸两边自上而下抹条0.8cm宽的显色带，再 用一张滤纸蔽光，在红外灯下将显色带烘干，此时层析滤纸两边应呈现二组对称的灰白色斑点（见图 1），将上下两斑点之间的空白处两等分，沿着两边斑点的内侧与等分线将定量部分滤纸剪成两半（如图 1虚线框所示），上部滤纸含甲哌，下部含氯化钠与有机氯化物杂质（见图2）。将上、下部滤纸分别剪成 大约（0.5×0.5）cm²的碎片分别置于150mL烧杯中，各加50mL水、4滴3mol/L硝酸，置于电磁搅拌 器上充分搅拌1min，插人银-甘汞电极，用0.015mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，记录每次 所加的毫升数和酸度计所示的毫伏变化数，求得一△nV/△mL最大值，即为滴定终点。同时剪一张同样 大小的滤纸作一空白测定。 4.3.5计算 总氯含量X(g/L）按式（1)计算： 10 × 250 (1) 伊哌翰含量X，(g/L）按式（2)计算： Al 149.66 ·(2) 35.45 式中：c~ 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V,- 一滴定试样溶液，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； 一滴定空白溶液，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； A 碱性展开剂展开时，滴定上部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测定 所耗），mL； 1024 HG 2857---1997 一碱性展开剂展开时，滴定下部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测定 所耗），mL； 0.03545~ -与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c（AgNO，）=1.000mol/L)相当的以克表示的氯的质量。 展开前沿 14cm 沿虚线剪开 点样线 点样点 0.5cm,2.5cm 2.5cm 0. 5cm 图1 甲喉罐 氟化销与有机氟化物 图2 碱性展开样板图 4.3.6允许差 本方法两次平行测定结果之差值应在3名/L以内。 1025 HG2857—1997 4.4氯化钠及有机氯化物含量的测定 试剂、溶液、仪器及层析纸的制备同4.3。 4.4.1中性展开剂的配制 三氯甲烷十甲醇十水三6十4十1（V/V)用前现配制。 4.4.2测定 测定步骤同4.3.4.4。在中性展开剂中展开后，上半部滤纸含甲哌及有机氯化物，下半部滤纸含 氯化钠。 4.4.3计算 氯化钠含量X2(g/L)按式（3)计算： B2 58.4 (g/L) (3) 有机氯化物含量X3(g/L)按式（4)计算： A, IX="X (4) 35.45 式中：B- 一中性展开剂展开时，滴定上半部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测 定所耗），mL； B2— 一-中性展开剂展开时，滴定下半部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测 定所耗），mL； 135.66-—N-甲基哌啶盐酸盐相对分子质量； 58.4-氯化钠的相对分子质量； 35.45——氯的相对原子质最。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6产品的检验与验收 应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1250g/L甲哌水剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的有关规定，并应有生产许可证号和商 标。 5. 2 250g/L甲哌水剂内包装采用聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶，外包装采用纸箱或钙塑箱。 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的