HG 2851—1997 前 本标准是对GB9564一88《20%速灭威乳油》的修订。 修订后的行业标准，在内容上和形式上作如下改动： 1增加了“前言”和“引用标准”一章； 2酸度由“以HCI计”改为“以H,SO.计”，指标由0.10%放宽到0.2%；水分指标由0.50%改为 0.5%；增加了“低温稳定性”和“热贮稳定性”两项指标； 3在“试验方法”一章，明确了极限数值的处理采用修约值比较法，气相色谱法改为仲裁法，薄层定 胺法改为常规分析法。气相色谱法部分作如下修改：固定液0V-101涂渍浓度由10%改为5%，柱长由 0.5m改为1m，载气由H²改为N2，省去尾吹，定量方法由峰高法改为峰面积法； 4取消“检验规则”一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人“试验方法”一章 的开头和结尾； 5标题的改变：“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试 验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”； 6‘在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。 修订后的行业标准水平评价： 《20%速灭威乳油》标准达到国际一般水平。 本标准自实施之日起，代替GB9564一88。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准起草单位：湖南化工研究院。 本标准主要起草人：杨方斌。 978 中华人民共和国化工行业标准 HG2851—1997 20%速灭威乳油 代替GB9564—88 20 %Metoicarb emulsifiable concentrate 该产品有效成分速灭威的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Metolcarb 化学名称：3-甲基苯基-N-甲基氨基甲酸酯 结构式： 0 -NHCH; CH: 实验式：C,HuO,N 相对分子质量：165.2（按1993国际相对原子质量计）； 生物活性：具有杀虫性能； 熔点（℃）：76~77； 沸点（℃）：180， 蒸气压（20℃）：0.145Pa； 溶解度（g/L，25℃）：甲醇1121，二甲苯98，二甲基甲酰胺2867，在水中2300mg/kg（30℃）。 稳定性：遇碱分解。 范围 本标准规定了20%速灭威乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于符合标准的速灭威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的20%速灭威乳油。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1250一89极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600--79（89）农药水分测定方法 GB/T1603-79（89）农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604-1995.商品农药验收规则 GB/T1605--79（89）商品农药采样方法 GB3796—83农药包装通则 GB4838—84 乳油农药包装 中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准 1998-01-01实施 979 HG28511997 3要求 3.1外观：淡黄色稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.220%速灭威乳油应符合表1要求。 表120%速灭威乳油控制项目指标 项 目 指 标 速灭威含量，% 20. 0 水分，% 0. 5 酸度（以H,SO,计），% 0. 2 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性) 合格 热贮稳定性2) 合格 1)、2)至少每季度检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表示法确定抽样的包装件；最终 抽样量应不少于250mL。 4.2鉴别试验 4.2.1薄层色谱法：试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其R值应一致。展 开条件为：流动相，石油醚+乙酸乙酯十乙醇=80十20十2(V/V）；固定相，硅胶G。 某一色谱峰的保留时间与标样溶液速灭威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3速灭威含量的测定 4.3.1薄层定胺法 4.3.1.1方法提要 试样经薄层层析，将速灭威与杂质分离，刮下含有速灭威的谱带，加碱蒸馏，释放出的甲胺用硼酸溶 液吸收，以盐酸标准滴定溶液进行滴定。 4.3.1.2试剂和溶液 乙酸乙酯； 石油醚：沸程60~90℃； 无水乙醇； 展开剂：石油醚+乙酸乙酯+乙醇=80+20+2(V/V）； 硅胶G：颗粒度10~40μm； 硼酸，20g/L水溶液，每升硼酸溶液中加人1g/L溴甲酚绿指示液10mL，用c(HCl)=0.05mol/L 盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色； 氢氧化钠c(NaOH)=1mol/L溶液； 盐酸标准滴定溶液，c(HC1)=0.05mol/L； 溴甲酚绿，1g/L乙醇溶液。 4.3.1.3仪器 定胺蒸馏装置：如图1所示。 980 HG2851-1997 Φ 6~7 球R22.5 19-21 3436 $6 430 球R6 099 6孔 1一250mL反应瓶；2一带支管冷凝器，3一有磨口长颈漏斗；4一吸收管 图1定胺蒸馏装置 微量滴定管：5mL，精度0.05mL； 电炉：1000W； 层析板：20cm×10cm×0.3cm平滑玻璃板； 层析缸。 4.3.1.4测定步骤 a）层析板的制备 称取8g硅胶G置于玻璃研钵中，加20mL水（按每批硅胶G质量适当增减）仔细研磨至均匀糊 状，立即倒在洁净的层析板上，轻轻振动层析板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置于水平处固化。在 981 HG2851—1997 室温下风干后，于100～120℃活化1~1.5h，停止加热稍冷后，取出并贮存于干燥器中备用。 b）薄层分离 称取约0.18g20%速灭威乳油（精确至0.0002g）置于小玻璃瓶中，加人约0.5mL无水乙醇，轻摇 使之溶解。取一块活化好的层析板，在距底边2.5cm，两侧各1.5cm处，用毛细管将此样呈直线状全部 点于层析板上，再用约0.2mL乙醇洗涤毛细管及瓶壁，将洗涤液全部点于板的同一位置上，此操作重 复五次，最后一次点于原点样带下方，谱带宽约1.5cm。待溶剂挥发至近干，将层析板两边刮去5mm 宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中，层析板浸人展开剂的深度控制在0.5～ 色，刮取速灭威谱带（典型层析图见图2)置于圆底烧瓶中，用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部位的玻 璃，将此棉花井人圆底烧瓶中。 1-原点；2速灭威谱带R=0.57；3—间甲酚；4—其他杂质；5—溶剂前沿 图220%速灭威乳油的典型层析图 c）测定 在上述圆底烧瓶中，再加毛细管和15mL丙酮，摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液（约 40mL）的吸收瓶相连接，打开冷却水和水抽，调节好抽气速度（约每秒3个泡），从漏斗中加入1mol/L 氢氧化钠溶液20mL，再加水40mL，加热蒸馏50min后停止加热，待稍冷，打开吸收瓶的活塞，把吸收 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点。 同时做一个空白测定。 4.3.1.5计算 用质量百分数表示的速灭威的含量X，按式（1)计算： 982 HG 2851—1997 (1 ) m 式中c- 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V.滴定试样溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V。——滴定空白溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 一试样的质量，g； 0.1652- 一与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc(HCl)=1.000mol/LJ相当的以克表示的速灭威的质量。 4.3.1.6允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.8%。 4.3.2气相色谱法（仲裁法） 4.3.2.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，使用5%OV-101/chromosorbGAW-DMCS为 填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的速灭威进行气相色谱分离和测定。 4.3.2.2试剂和溶液 三氯甲烷； 丙酮； 速灭威标样：已知含量，≥99.0%； 内标物：邻苯二甲酸二乙酯，应不含有干扰分析的杂质； 固定液：0V-101； 载体：chromosorbGAW-DMCS（180～250μm）（或性能相当的其他载体）； 内标溶液：称取2.0g邻苯二甲酸二乙酯于200mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器和气化室、色谱柱全玻璃系统； 色谱数据处理机（或记录仪，满标量程5mV）； 色谱柱：1m×3mm(id)玻璃柱； 柱填充物：OV-101涂渍在chromosorbGAW-DMCS（180～250μm）上，固定液：（固定液+载体）= 5:100(m/m)。 4.3.2.4色谱柱的制备 a）固定液的涂溃 准确称取1.0gOV-101固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全 溶解，慢慢倒入20g载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中放置 1h，取出放在干燥器中冷却至室温。 b）色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁， 直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谐柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃 棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧 密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充