HG ICS71.060.20 备案号146—1997 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2835—1997 软磁铁氧体用四氧化三锰 Mangano-Manganic oxide for soft magnetic ferrites use 1997-02-04发布 1997-10-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 HG/T 2835—1997 前言 本标准是根据国外著名公司规格，并参考国内企业标准而制定。技术要求及试验方法达到了国际 先进水平。 本标准与国内企业标准相比，增加了硫酸盐、筛余物、堆积密度三项指标；硫酸盐含量采用目视 比色法，筛余物采用试验筛，堆积密度采用自由下落法。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、马鞍山矿山研究院南京磁性 材料厂。 本标准主要起草人：陆思伟、李光明、尹兆武、林丽、李智君、张野。 本标准委托化学工业部无机盐标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2835—1997 软磁铁氧体用四氧化三锰 Mangano-Manganic oxidefor softmagneticferrites use 1范围 本标准规定了软磁铁氧体用四氧化三锰的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮 存。 本标准适用于由金属锰或锰的化合物为原料制得的软磁铁氧化用四氧化三锰。该产品主要用于电 子行业制造软磁铁氧体磁芯等。 分子式：Mns04 相对分子质量：228.81（按1993年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB／T601—88化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602—88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353/1：1982) GB/T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353/1：1982) GB/T 1250—89 9极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6003—85 试验筛 GB/T6678—86 6化工产品采样总则 GB/T6682—92 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T 8946—88 塑料编织袋 GB/T9723—88 3化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T13390—92 金属粉末比表面积的测定氮吸附法 3要求 3.1外观：棕红色或褐色结晶粉末。 3.2软磁铁氧体用四氧化三锰应符合表1要求。 中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准 1997-10-01实施 1 HG/T2835—1997 表1 要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 69. 0 锰（Mn）含量，% 71. 0 70. 0 二氧化硅（SiO2）含量，% ≤ 0. 01 0. 01 0. 02 钾(K）含量，% > 0. 005 0. 01 0. 02 钠(Na）含量，% > 0. 01 0. 02 0. 03 钙（Ca）含量，% 0. 01 80*0 0. 05 镁（Mg）含量，% 0. 005 0. 01 0. 02 铅(Pb）含量，% 0. 001 0. 005 0. 01 ≤ 硫酸盐（以SO4计）含量，% 0. 02 0. 03 比表面积，m²/g 10~20 筛余物（45μm试验筛），% ≤ 25 堆积密度，g/mL > 1.5 4采样 4.1每批产品不超过10t。 4.2按GB／T6678一86的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料 层深度3／4处采样，将采得的样品混勾后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广 口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。 瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。 4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 5试验方法 5.1本标准所列的所有十一项指标项目为型式试验项目，其中锰、二氧化硅、钾、钠、钙、镁、铅、 硫酸盐八项指标为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式试 验。 5. 2 2按GB／T125089的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级 水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、 GB/T602、GB/T603规定制备。 5.4锰含量的测定 5.4.1方法提要 2 HG/T2835—1997 试料用盐酸溶解，用三乙醇胺和盐酸羟胺为掩蔽剂，在碱性条件下，EDTA与锰离子形成稳定络 和物，以铬黑T为指示剂，用滴定法滴定锰含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1过氧化氢； 5.4.2.2盐酸溶液：1十4； 5. 4.2.3 氨水溶液：1十2.5； 5. 4.2. 4 三乙醇胺溶液：1十1; 5.4.2.5 盐酸羟胺溶液：1g/L； 5.4.2.6 氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10； 5.4.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.05mol/L； 5.4.2.8铬黑T指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 称取约0.1g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加6mL盐酸溶 液，加热使试样全部溶解，加1滴过氧化氢使颜色褪去，冷却后，加100mL水，6mL氨水溶液，5mL 三乙醇胺溶液及5mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，摇 匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈纯蓝色即为终点。 5.4.4分析结果的表述 以质量百分数表示的锰（Mn）含量X1按式（1）计算： X 100 (1) m 式中：V一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 试料的质量，g； m- 0.05493——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L】相当的以克 表示的锰的质量。 5.4.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5二氧化硅含量的测定 5.5.1方法提要 在一定条件下处理后的试样中加入氢氟酸，使试样的二氧化硅转化为四氟化硅，高温灼烧至恒重， 根据试样减少的质量，确定二氧化硅含量。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1过氧化氢； 5.5.2.2盐酸溶液：1十4； 5.5.2.3盐酸溶液：1+9； 5.5.2.4盐酸溶液：1十65； 5.5.2.5硫酸溶液：1十1； 5.5.2.6氢氟酸溶液：1+2.5； 5.5.3仪器、设备 高温炉：温度能控制在1000～1100℃。 5.5.4分析步骤 30 HG/T2835—1997 称取约30g试样（精确至0.1g），置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加60mL盐酸溶液 (5.5.2.2)，加热使试样全部溶解，加5～10滴过氧化氢使颜色褪去，置于沸水浴上蒸发至于，冷却。 用50mL盐酸溶液（5.5.2.3）溶解残渣，加水至200mL，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液 （5.5.2.4）洗涤沉淀，再用热水洗涤至中性。将沉淀连同滤纸转移至铂中，低温灰化。置于高温 炉中，于1000℃条件下灼烧至恒重，称量。再在称量后的铂中加入3～4滴硫酸溶液，5mL氢氟 酸溶液，于通风厨中在电热板上加热至白烟赶尽，于1000℃的高温炉中灼烧至恒重。 5.5.5分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量X2按式（2）计算： (2) m 式中：m1——铂和残渣加氢氟酸前的质量，g； m2一一铂埚和残渣加氢氟酸后的质量，； m——试料的质量，g。 5.5.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 5.6钾含量的测定 5.6.1方法提要 同GB/T9723—88第3章。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1过氧化氢； 5.6.2.2盐酸溶液：1十4； 5.6.2.3钾标准溶液：1mL溶液含有0.1mgK。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1原子吸收分光光度计； 5.6.3.2光源：钾空心阴极灯； 5.6.3.3波长：766.5nm; 5.6.3.4火焰：乙炔-空气。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备 称取约25g试样（精确至0.01g）。置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加50mL盐酸溶液，加 热使其完全溶解。加5滴过氧化氢使颜色褪去。转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 为试验溶液A，用于钾、钠、钙、镁、铅含量的测定。 5.6.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液A（5.6.4.1），共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按 GB／T9723—88的6.2.2中从“……（1）份不加标准溶液，...”开始进行操作。 5.6.5分析结果的表述 以质量百分数表示的钾（K）含量X：按式（3）计算： 4 HG/T2835—1997 Xs = C×100 × 10-6 × 100 10 = c X 0. 25 (3) m 式