HG/T2772—1996 本标准依据国内主要企业标准制定，设置了三个等级。与企业标准的差异是： 1参考日本标准JISK8210-一86八水合二氮氧化锆（试剂），比企业标准增设了氧化钾，氧化 钙，硫酸盐三项指标；少设了水不溶物指标，因该项目在主含量测定中间接控制，所以本标准中不再 要求. 2本标准参考日本标准主含量采用两种计量方式。 3本标准的优等品指标参数参考日本标准JISK8210-86制定. 4氧化钾，氧化钙，硫酸盐的试验方法参考日本标准的试验方法；二氧化钛的试验方法采用 GB/T2590.6—81国家标准的方法。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出， 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、河南省焦作市化工总厂、江苏省新兴化工集团公 司宜兴市化工厂， 本标准主要起草人：刘幽若、减金城、孙亚光、杨新民、杨福培、姚锦娟。 25 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2772-1996 工业八水合二氯氧化锆（氧氯化锆） 1 范围 本标准规定了工业八水合二氯氧化锆（氧氯化锆）的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运 输、贮存。 本标准适用于工业八水合二氯氧化锆（氧氯化锆）。该产品主要作为制造二氧化锆的原料，橡 胶、造纸工业的添加剂，涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷釉和纺织工业的处理剂。 分子式：ZrOClz·8H0 相对分子质量：322.25（按1991年国际相对原子质量）. 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本 均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB191-90包装储运图示标志 GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB／T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ncqISO6353/1：1982） GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ncqISO6353/1：1982) GB／T1250-89极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2590.1—81 氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合盘的测定（苦杏仁酸重量法） GB/T2590.2—81 氧化锆、氧化铪中铁蛋的测定（磺基水杨酸吸光光度法） GB/T 2590.3-81 氧化锆、氧化铪中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法） GB/T2590.6—81 氧化锆、氧化铪中钛量的测定(二安替吡啉甲烷吸光光度法） GB/T6678--861 化工产品采样总则 GB/T6682—92 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) GB/T 8946-88 塑料编织袋 3要求 3.1外观：白色或微黄色针状结晶。 3.2工业八水合二氯氧化锆应符合表1要求： 中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准 1997-01-01实施 27 HG/T2772-1996 表 1 要求 % 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 以ZrO,计 > 36. 0 35.0 35. 0 主含量 以 ZroCl, · 8H,0 94. 1 91.5 91. 5 0.002 氧化铁（Fe,O）含量 > 0. 005 0. 01 二氧化硅（Sio）含量 > 0. 01 0. 03 0. 05 氧化钠（Na,O）含量 > 0. 01 0. 05 0. 1 ≤ 0.05 0. 1 氧化钾（K,O）含量 0.01 二氧化钛（TiO）含量 > 0. 000 5 0. 001 0. 005 氧化钙（CaO）含盘 > 0. 01 0. 02 0. 03 硫酸盐（以SO,计)含盘 > 0. 005 0.008 0. 01 4采样 4.1每批产品不超过：10t。 4。2按GB／T6678.6.6的规定确定采样单元数.采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深 度的3／4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞 广口瓶中，密封．瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓 名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。 4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结 果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 5试验方法 5.1本标准中规定的所有八项指标项目为型式试验项目，其中主含量，氧化铁含量，二氧化硅含 量，氧化钠含量，硫酸盐含量五项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每两个月进行 一次型式试验。 5。2采用GB／T12505.2规定的修约值比较判定试验结果是否符合标准。 5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备. 5.4主含量的测定 5.4.1方法提要 同GB/T2590.1第1章， 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1盐酸溶液：1+1; 5.4.2.2硝酸银溶液：10g/L; 28 HG/T2772—1996 其它试剂和材料同GB/T2590.1第2章。 5.4.3分析步骤 称取约5g试样（精确至0.0002g)，置于250mL的烧杯中，加50mL水，加热溶解。冷却 后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用定性分析滤纸干过滤至清洁干燥的 250mL烧杯中，弃去20mL前滤液。 用移液管移取25.0mL上述滤液，置于另一清洁的250mL烧杯中，加30mL水，50mL盐酸 溶液，加热至沸，取下，以下按GB／T2590.1第3章从*加人50mL16%的苦杏仁酸溶液."开 始，至*900℃高温炉中灼烧至恒重"为止，进行操作. 5.4.4分析结果的表述 以质量百分数表示的主含量（以ZrO,计）X，按式（1）计算： m, -m2 × 100 X, 25 mx 250 (m -m,) × 1 000 (1) u 以质量百分数表示的主含量（以ZrOClz·8H,O计）X,按式（2）计算： (2) X, = 2. 615 2 × X 式中：ml沉淀与埚的质量，g; mz 空地埚的质量，g； 试料的质量，g; m" 2.6152一一氧化锆换算为八水合二氯氧化锆的系数。 5.4.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值以ZrOCI,·8H,O计不大 于0.5%，以ZrO，计不大于0.2%。 5.5氧化铁含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T2590.2第1章， 5.5.2试剂和材料 同GB/T2590.2第2章， 5.5.3分析步骤 5.5.3.1工作曲线的绘制 按GB/T2590.2第3章绘制. 5.5.3.2试样的测定 称取约2g试样（精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解。稍加热，以下按 GB／T2590.2第3章从*加人10mL25%的磺基水杨酸溶液.."开始，至从工作曲线上查出相应 的铁含量”为止。同时做空白试验， 5.5:4分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铁（Fe,O,）含量X,按式（3）计算： .29 HG/T2772—1996 (m, - m,) × 10 -° × 1. 430 × 100 X m (m, - m。) × 10 -^ × 1. 430 (3) m 一由工作曲线上查得的空白试验的铁的量，ug； m,—由工作曲线上查得的试料的铁的量，μg; 1.430—铁换算为三氧化二铁的系数； 一试料的质量，g. 5.5.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.6二氧化硅含量的测定 5.6.1方法提要 同GB/T2590.3第1章， 5.6.2试剂和材料 同GB/T2590.3第2章. 5.6.3分析步骤 5.6.3.1工作曲线的绘制 称取4.00g试样（精确至0.01g），置于200mL烧杯中，加水溶解全部转移至100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取10mL，置于6个聚乙烯烧杯中，加20滴氢氟酸，于沸水 浴上加热5min，冷却.以下操作按GB／T2590.3第3章工作曲线绘制中*用水稀释至60mL"开 始，至“绘制工作曲线”为止。 5.6.3.2试样的测定 称取约0.5g试样（精确至0.01g)，置于150mL塑料烧杯中，用水润湿，加20滴氢氟酸，于 沸水浴上加热5min；加水至60mL.以下按GB／T2590.3第3章（1）从"加人2.5g硼酸... 开始进行测定。同时做空白试验。 5.6.4分析结果的麦述 以质量百分数表示的二氧化硅(SiO2)含量X，按式（4）计算： (m: m。) × 10 -° × 2. 139 × 100 m (m, -m。) × 10 -* × 2. 139 (4) m 式中：m由工作曲线上查得的空白试验的硅的量，ug； 一由工作曲线上查得的试料的硅的量，ug； 2.139--硅换算为二氧化硅的系数； 一试料的质量，品 m 5.6.5允许差 取平行测定结果：的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.7氧化钠和氧化钾含量的测定 5.7.1方法提要 30 HG/T27721996 用水溶解试料，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在 589.0nm和766.5nm波长下分别测定钠和钾经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算氧化钠和氧化钾 的含量. 5.7:2试剂和材料 钠和钾