HG/T 2743.1—1996 前言 不同农药科学混配成的复配制剂，能大大提高药效，降低毒性，延缓抗药性的产生。因此农药复 配制剂的研制和应用，是合理使用农药、有效地防除病、虫、草害的重要途径。目前我国农药复配制 剂达数百种，但是很多品种缺乏科学实验依据，复配制剂标准的编写，大都比较混乱，水平不一。为 了规范农药复配制剂产品标编写格式，提高标准水平，依据GB/T1.1一1993、化工部行业标准ZBG 23001一86《农药通用名称命名原则和程序》，在HG/T2467《农药产品标准编写格式》的基础上，制 定本标准。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人：侯宇凯、王学诚、楼少巍、杨建、赵欣昕。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2743.1—1996 农药复配乳油产品标准编写规范 本标准规定了农药复配乳油产品标准编写规范。 本标准适用于编写相应的农药复配乳油产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。 该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下： a）....（有效成分1通用名） ISO通用名称： 商品名称： CIPAC数字代号： 化学名称： 结构式： 实验式： 相对分子质量（按19××国际相对原子质量计）： 生物活性：（杀虫、杀螨、杀菌、除草）。 熔点：.℃。 沸点：..℃。 蒸气压（20℃)：Pa。 溶解度（g/L,20℃）： 稳定性：（对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期）。 b）...·（有效成分2通用名） 内容同a)。 c）….（有效成分3通用名） 内容同a) 1范围 本标准规定了....…·（复配制剂名称）乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的….·（有效成分1通用名）、.…·（有效成分2通用名）、（有效 成分3通用名）原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的...·（复配制剂名称）乳油。 2引用标准 下列标准所的包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版 本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 弓引用标准的排列顺序为先国内后国外：各级标准应逐级排列，先国家标准后行业标准；同一级标 准，按标准号的顺序排列；不同行业的标准，按标准代号的字母顺序排列。 GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 中华人民共和国化学工业部1996-04-08批准 1996-09-01实施 2 HG/T 2743.1—1996 GB/T1600—79（89) 农药水分测定方法 GB/T1603—79（89) 农药乳化剂稳定性测定方法 GB/T1604—1995 商品农药验收规则 GB/T1605—79(89) 商品农药采样方法 GB/T3796—83 农药包装通则 GB/T4838—84 乳油农药包装 GB/T4946—85 气相色谱法术语 HG/T2467—93 农药产品标准编写格式 ZB G23001—86 农药通用名称命名原则和程序 3要求 3.1 外观：应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 3.2 ...·（复配制剂名称）乳油应符合表1要求。 表1（复配制剂名称）乳油控制项目指标 项 目 指 标 .（有效成分1通用名）含量，% （或规定范围） ...．（有效成分2通用名）含量，% （或规定范围） ..（有效成分3通用名）含量，% （或规定范围） ．（有害杂质名）含量，% ≤ 水分，% 酸度（以H2SO4计）、% M 或碱度（以NaOH计)，% 乳液稳定性（稀释·倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注 1所列项目不是详尽无遗的，也不是任何乳油标准都需全部包括的，可根据不同复配农药产品的具体情况，加 以增减。 2低温稳定性和热贮稳定性试验，每月至少进行一次 4试验方法 4.1 抽样 按照GB1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终 抽样量一般应不少于250mL。 4.2鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采 用色谱（包括气谱（GC）、高效液谱（HPLC）、薄层色谱（TLC））法和红外光谱（IR）法鉴别，建 3 HG/T 2743.1—1996 议作如下表述： GC，HPLC 本鉴别试验可与..…·（有效成分通用名）含量的测定同时进行（有效成分含量的 测定亦采用相同的方法）。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液.. （有效成分通用名）的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 TLC一一试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其R值应一致。 IR一一经分离除去乳化剂和其他有效成分后，试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异（因 乳化剂等不易去除，乳油剂型一般不用该法鉴别）。 注：对标准中没有的试验方法，要写明试验条件和操作步骤。 4.3..（有效成分1通用名）含量的测定（以高效液相色谱内标法为例） 4.3.1方法提要 试样用溶解，以…·为内标物、为流动相，使用以为填料的不锈钢柱和检测器， 对试样中的...·（有效成分1通用名）进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 试剂（具体名称）。 ...…·（有效成分1通用名）标样：已知含量，≥%。 内标物：...，应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液：（写明具体配制和保存方法）。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：mm×mm（内径）不锈钢柱，内装填充物，μm。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相 流量：**mL/min。 柱温：.℃。 检测波长："nm。 进样体积：·μL. 检测器灵敏度（AUFS)：... 保留时间（附典型高效液相色谱图）（min）： ……（有效成分1通用名）。 （内标物） 上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制：按具体配制方法编写。 4.3.5.2试样溶液的配制：按具体配制方法编写。 4.3.5.3测定：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应 值，待相邻两针的相对响应值变化小于%。按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序 进行测定。 4.3.6计算 4 HG/T 2743.1—1996 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液中...（有效成分1通用名）与内标物峰面积 （峰高）之比，分别进行平均。...（有效成分1通用名）质量百分含量X按式（1）计算： (1) ri.m2 式中：r—标样溶液中，.（有效成分1通用名）与内标物峰面积（峰高）比的平均值； r2——标样溶液中，…（有效成分1通用名）与内标物峰面积（峰高）比的平均值； …．（有效成分1通用名）标样的质量，g； mi 试样的质量，g； m2 标样中（有效成分1通用名）的质量百分含量。 D 也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分含量。 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差，应不大于..%。 4.4.…（有效成分2通用名）含量的测定 参照HG/T2467和本标准中相同的方法格式编写。 4.5...（有效成分3通用名）含量的测定 参照HG/T2467和本标准中相同的方法格式编写。 4.6.*·（有害杂质名称）含量的测定 按所采用的具体方法编写。 4.7水分的测定 许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4.8酸度（或碱度）的测定 4.8.1试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）三.mol/L，按GB/T601中规定方法配制。 盐酸标准滴定溶液，c（HC1）=mol/L，按GB/T601中规定方法配制。 指示液：（说明配制方法；关于浓度单位，如指示剂是固体，用g/L表示；如是液体，用%（V/V） 表示。) 4.8.2测定步骤 称取g试样（精确至g），置于一个250mL锥形瓶中，加入mL（溶剂），振摇使试样溶 解（或混匀），滴加滴（或mL）指示液，摇振，用氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液滴定至由. 色变为色为终点。同时作空白测定。 以质量百分数表示的试样的酸度X2（以H2SO4计）按式（2）计算： (2) m 以质量百分数表示的试样的碱度X'2（以NaOH计）按式（3）计算： c(Vl - Vo) × 0.040 X'2 X 100 :(3) m 式中：c 氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； Vi一一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液的体积，mL Vo一滴定空白溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶的体积，mL； m试样的质量，g; 0.049一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c（NaOH）=1.000mol/L）相当的以克表示的硫酸 HG/T2743.1—1996 的质量； 0.040一与1.00mL盐酸标准滴定溶液（c（HC1）=1.000mol/L）相当的以克表示氢氧化钠的质量。 如试液颜色较深，用指示液难以指示终点时，可采用电位滴定法测定。 4.8.3允许差 两次平行测定结果之差，应不大于%。 4.9乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。 4.10低温稳定性试验 4.10.1方法提要 试样在0℃保持1h，记录着无固体和油状物析出。继续在0℃贮存7d，离心，将固体析出物沉 降，记录其体积。 4.