HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2632--94 照相级化学药品 通用试验方法 1994-08-17发布 1995-01-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2632—94 照相级化学药品通用试验方法 引言 本标准第4章等效采用IS010349.2：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第二部 分水不溶物的测定》、第6章等效采用IS010349.4：1992《摄影术照相级化学药品试验方 法第四部分灼烧残渣的测定》：第7章等效采用IS010349.5：1992《摄影术照相级化学药 品试验方法第五部分重金属和铁的测定》：第9章等效采用IS010349.7：1992《摄影术 照相级化学药品试验方法第七部分酸度或碱度的测定》：第10章等效采用IS010349.8： 1992《摄影术照相级化学药品试验方法第八部分挥发性物质的测定》、第11章等效采用 ISO10349.9：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第九部分和硝酸银氨溶液反应的测 定》、第12章等效采用ISO10349.10：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第十部分硫 化物的测定》、第13章等效采用ISO10349.12：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第十 二部分密度的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了照相级化学药品的通用试验方法. 本标准适用于照相级化学药品。 2引用标准 GB／T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB／T603化学试剂讠 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682 2分析试验室用水规格和试验方法 3通则 3.1一般规定 虽然检验照相级化学药品的最终标准应是它能否在恰当的应用试验中获得较佳的应用效果，但在 本标准中所规定的比较简短、比较经济的试验方法通常是合适的，本标准对试验方法中涉及到的许多 量未作规定，这些量因照相级化学药品不同而不同，这些量应在产品标准中规定。 本标准规定的试验方法中涉及到许多具有危害性的化学药品，使用它们时，应参照有关手册或使 用说明书， 可以用仪器测试代替本标准规定的试验方法，但用仪器测试时，仪器的精密度应达到本标准的要 求或更高。使用者可以对本标准规定的试验方法进行适当的调整。 3.2定义 本标准采用如下定义： 中华人民共和国化学工业部1994-08-17批准 1995-01-01实施 1 HG/T2632—94 3.2.1照相级化学药品 达到一定质量标准的、用来冲洗加工已曝光感光材料的化学药品，该化学药品应不损害感光材料 的固有性能. 3.2.2密度 在本标准中，物质的密度系指在25℃时单位体积物质的质量，单位为g／mL， 3.3玻璃仪器 所有加热用玻璃仪器应由耐热的硼硅玻璃制成。所有量筒、量杯、容量瓶、移液管、滴定管等容 量器具应满足A级容量器具的要求， 3.4采样 采样应遵循GB/T619之规定 4水不溶物的测定 4.1本方法不适用于在沸水中不稳定或者腐蚀玻璃滤埚的照相级化学药品. 4.2试剂 实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 4.3仪器和装置 4.3.1一般实验室仪器。 4.3.2玻璃滤埚：孔径为10~15μm。 4.3.3减压吸滤装置. 4.3.4电烘箱：温度可保持在105~115℃， 4.3.5天平：感量为0.1mg. 4.4操作步骤 称取规定量的样品，加人盛有100mL水的125mL锥形瓶中，在蒸汽浴上加热30min，用一个 已于105℃干燥1h并称量（准确至1mg）过的玻璃滤埚过滤，用热水洗涤。盛有滤渣的玻璃滤于 105c干燥4h，称量（准确至1mg). 4.5结果的表示 以质量百分含量表示的水不溶物含量x，按式（1）计算 m,-m, x, x100. (1 ) 式中：mz—滤渣加玻璃滤埚的质量，g; 玻璃滤埚的质量，g； m mo—样品的质量，g. 5氨水不溶物的测定 5.1本方法中的氨水不溶物为钙、镁与氨水形成的沉淀。 5.2试剂 5.2.1草酸铵（(NH)C,0,·H,0）溶液：40g/L; 在500mL水中溶解40g草酸铵，稀释至1000mL， 5.2.2磷酸氢二铵【(NH)HPO,）溶液：100g/L； 在50mL水中溶解10g磷酸氢二铵，稀释至100mL， 5.2.3氨水(NH,OH）溶液：1+9; 缓慢地将10mL密度约为0.91的氨水加到90mL水中，混合均匀， 2 HG/T2632—94 5.2.4氨水(NH,OH）溶液：1+39; 缓慢地将25mL密度约为0.91的氨水加到975mL水中，混合均匀. 5.2.5实验用水：应符合GB／T6682中三级水的规格， 5.3仪器和装置 5.3.1般实验室仪器。 5.3.2埚：容量为100mL或更大，根据试样性质，选用陶瓷、氧化铝、铂或石英等材质的 埚. 5.3.3高温炉：能够保持600C高温，精度为±50C。 5.3.4天平：感量为0.1mg， 5.4操作步骤 称取10.0g样品（准确至0.1g)，溶解在75mL水中，加人5mL草酸铵溶液（40g/L)， 4mL磷酸氢二铵溶液（100g/L)，10mL氨水溶液（1+9)，放置8h，若有沉淀生成，用中等孔径 （10μm～15μm）的无灰滤纸过滤，用氨水溶液（1+39）洗涤，将滤纸和沉淀转移到一个已于 600±50℃灼烧至恒重（称量时准确至1mg）的埚中，小心地在喷灯上加热灰化，按指定温度，在 指定的时间内在高温炉中灼烧残渣，在干燥器中冷却，称量（准确至1mg)。 5.5结果的表示 以质量百分含量表示的灼烧残渣x按式（2）计算 m,-m, ×2 = ×100 (2) mo 式中：m2 -残渣加埚的质量，g; m埚的质量，g; 样品的质量，g. mo 6灼烧残渣的测定 6.1仪器和装置 6.1.1一般实验室仪器。 6.1.2：容量为100mL或更大，根据试样性质，选用陶瓷、氧化铝、铂或石英等材质的 埚. 6.1.3高温炉：能够保持600℃高温，精度为±50℃。 6.1.4天平：感量为0.1mg. 6.2操作步骤 称取规定量样品（准确至0.01g)，置于已在600±50℃灼烧至恒重（称量时准确至1mg）的 埚中，加热碳化，赶尽挥发性物质，然后按指定温度，在指定的时间内在高温炉中灼烧，小心操 作以免损失灰分，在干燥器中冷却至室温，称量（准确至1mg)。 6.3结果的表示 以质量百分含量表示的灼烧残渣x，按式（3）计算 mz-m, ×100 (3) m。 式中：m2—埚加灼烧残渣的质量，g; -埚的质量，g; m, -样品的质量，g. mo 3 HG/T2632-94 7重金属和铁的测定 7.1试剂 本测定方法中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T602、GB／T603之规定配制 实验用水应符合GB／T6682中三级水的规格. 7.2仪器和装置 7.2.1一般实验室仪器. 7.2.2两个匹配的50mL奈氏比色管. 7.3操作步骤 7.3.1制备试样 根据样品性质，用下面方法中的一个来制备试样， 7.3.1.1溶解灼烧后残渣 用2mL盐酸溶液（1+3）溶解灼烧后残渣（见第6章），用水将之冲洗到100mL烧杯中，加水 至25mL. 7.3.1.2用水溶解样品 称取规定量样品，加人100mL烧杯中，用25mL水溶解。 7.3.1.3将样品用酸处理后用水溶解 称取规定量样品，加入100mL烧杯中，用25mL水溶解，缓慢地加人15mL密度约为 1.18g／mL的盐酸，在蒸汽浴上加热蒸发至干，冷却，用25mL水重新溶解残渣. 7.3.2制备杂质标准溶液 根据样品性质，用下面方法中的一个来制备杂质标准溶液. 7.3.2.1用水稀释 分别按规定量移取重金属标准溶液和铁标准溶液到两个100mL烧杯中，分别用水稀释至 25 mL. 7.3.2.2用酸处理 分别按规定量移取重金属标准溶液和铁标准溶液到两个100mL.烧杯中，往每个烧杯中加人 15mL密度约为1.18g/mL的盐酸，在汽浴上加热蒸发至干，用25mL水重新溶解每个残渣. 7.3.3预处理试样和杂质标准溶液 如下处理按7.3.1制备的试样和按7.3.2制备的两个杂质标准溶液： 各加人2滴对硝基苯酚指示剂（2.5g/L)，如果溶液无色，加氨水溶液（1+9）直到溶液刚开 始变成黄色，再滴加盐酸溶液（1+99）直到溶液变成无色，再过量1mL；如果加人对硝基苯酚指示 剂（2.5g／L）后溶液变成黄色，则直接滴加盐酸溶液（1+99）直到溶液变成无色，再过量1mL 用水将试样和两个杂质标准溶液稀释至50mL；混合均匀 7.3.4测试重金属(以Pb表示) 在20mL处理过的试样和20mL处理过的重金属标准溶液中各加人5mL饱和硫化氢水溶 液"，用水稀释至50mL，混合均匀，转移到两个奈氏比色管中，在试样中生成的颜色应不深于在重 金属标准溶液中生成的颜色。 7.3.5测试铁 在20mL处理过的试样和20mL处理过的铁标准溶液中各加入5mL1，10-菲罗啉混合溶液 采用说明： 1）ISO10349.5规定加10mL硫化钠溶液（50g/L)，实验表明，由于硫化钠溶液具有较强碱性，加人后使试 样pH值升高，指示剂对硝基苯酚变成黄色，无法测试重金属，故改成加入5mL饱和硫化氢溶液， 4 HG/T2632—94 (由等体积1，10-菲罗啉溶液（1.0g/L)、盐酸羟胺溶液（100g/L）和pH值为5的乙酸-乙酸钠 缓冲溶液组成)，用水稀释至50mL，混合均匀，转移到两个奈氏比色管中，在试样中生成的颜色应 不深于在铁标准溶液