HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2544—93 工业对氯苯酚 1994-07-01实施 1993—09—25发布 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2544—93 工业 对氯夫 苯酚 主题内容与适用范围 本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。 本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酰法生产的对氯苯酚。本产品主要用于合成农药、医药、染 料及其他有机化工产品。 分子式：C.H,OCI 结构式：CI- OH 相对分子质量：128.56（按1989年国际相对原子质量） 引用标准 2 GB 190 危险货物包装标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250·极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T7533 有机化工产品结晶点的试验方法 3技术要求 3.1外观：白色或微黄色晶体。 3.2工业对氯苯酚质量应符合下表要求： 指 标 项 目 优等品 等品 合格品 对氯苯酚含量，% 99, 0 98.0 97. 0 结晶点，C 42.5 39.5 水分，% ≤ 0. 20 0. 30 0. 40 试验方法 本标准试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。 试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T.603规定进行制备。 4.1对氟苯酚含量的测定 4.1.1方法提要 将样品溶于乙酸乙酯中，在规定的色谱操作条件下，进样分析。用氢火焰离子化检测器检测，采用内 中华人民共和国化学工业部1993—09—25批准 1994—07-01实施 :1 HG/T2544—93 标法定量。将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较，计算出样品中对氯苯酚的含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1溶剂：乙酸乙酯； 4.1.2.2标准品：对氯苯酚，纯度不小于99.5%； 4.1.2.3内标物：邻苯二甲酸二甲酯，纯度不小于99.0%。 4.1.2.4色谱柱 固定液：聚氰代烷基硅氧烷(OV-225)； 载体：ChromosorbWAWDMCS,0.15~0.18mm; 色谱柱管：不锈钢螺旋管柱，柱长1m，内径$4mm； c. 色谱柱的制备和老化： d. 按ChromosorbWAWDMCS：OV-225=100:5的配比制备固定相； 将OV-225溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中，然后把预先称好的载体倾入其中混匀。于红 外灯下轻轻搅拌，使溶剂完全挥发后，置于烘箱内于40～60℃下干燥4h； 将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内，装填量约3g/m，柱两端用玻璃纤维塞紧，然后在 高于柱温30℃的条件下通氮气老化12h，氮气流速20ml/min； 要求难分离物质对峰宽分离度≥1.8； 能满足上述分析要求时，其他合适的色谱柱亦可采用。 4.1.2.5载气和辅助气 载气：氮气，纯度不小于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化； a. b.燃烧气：氢气，纯度不小于99.9%； c．助燃气：空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.1.3仪器和设备 4.1.3.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器，检测限D≤5×10-1g/s;基线漂移数不大于1×10-11 A/30min. 4.1.3.2记录仪：量程10mV，或微处理机。 4.1.3.3进样器：10μL。 4.1.4色谱试验参考条件，校正因子测定和色谱图见附录A。 4.1.5分析步骤 分别称取0.5～0.6g样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯，精确至0.0002g。置于取样瓶中，加入2~ 3mL乙酸乙酯，使溶液混合均匀，作为试样。在选定的色谱操作条件下进样1μL，待色谱峰流出完毕，分 别测量对氯苯酚和内标物的峰面积，用对氯苯酚的相对校正因子进行校正。 4.1.6分析结果的计算 以质量百分数表示的对氯苯酚含量X按下式计算： X100 式中：A,—内标物的峰面积； A;一对氯苯酚的峰面积； 内标物的质量，g， m, 试样的质量，g； m f-对氯苯酚与内标物相对的校正因子。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.4%。 .4.2结晶点的测定 取样量约15g。按GB/T7533规定的方法测定。样品不经干燥，直接测定。 2 HG/T2544—93 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.2℃。 4.3水分的测定 取样量约15g。按GB/T6283中第6章*目测法”或第7章"直电量滴定法”规定的方法进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.01%。 5检验规则 5.1对氯苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品各项技术指标符合本 标准要求。每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书。 质量证明书包括如下内容：产品名称、产品等级、批号、净重、出厂日期和本标准编号。 5.2使用单位在收到对氯苯酚后，有权按照本标准的规定进行验收。 5.3采样 5.3.1采样单元数，按GB/T6678中第6.6.1条和第10章的规定选取。 5.3.2采样方法：按GB/T6679中2.3.1规定的方法采样。每桶采样量不少于20g，总采样量不少于 200g。 5.4将取出的样品充分混匀缩分后，等量分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封瓶口，贴上标签，注明 产品名称、批号、等级、取样日期及取样人姓名。一瓶送化验室检验，另一瓶于阴凉、干燥处保存3个月，备 查。 5.5检验结果的判定按GB1250中修约值比较法判定。检验结果如果有一项指标不符合本标推要求 时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整 批产品为不合格。 5.6工业对氯苯酚以每个精馏釜生产的产品量为一批。 5.7产品在厂内贮存时间超过半年，出厂时应重新检验。 5.8当供需双方对产品质量发生争议时，由双方协商解决或由双方同意的国家仲裁机构仲裁。 6标志、包装、运输和存 6.1包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、产品毛重、净 重、产品批号和本标准编号，以及按GB190规定14有毒品”标志。 6.2工业对氯苯酚用清洁、干燥的白铁桶或塑料桶包装，每桶净重250kg，200kg或50kg。 6.3工业对氯苯酚应贮存于通风干燥处，防止爆晒，避免受潮。运输过程中应符合危险品运输的规定。 HG/T2544-93 附录A 对氟苯酚含重测定 气相色谱法操作条件 (参考件） A1 色谱试验典型工作条件 色谱柱温度：175℃； 检测室温度：230℃； 汽化室温度：240℃； 载气流量：20ml/min； 氢气流量： 45ml/min; 空气流量： 450ml/min; 进样量： lμL. 为获得最佳分离条件，对于不同型号的色谱仪，其工作条件可作合理更改。 A2 工业对氟苯酚及其杂质的典型谱图 (见图A1) A3各组份保留时间(TR)和相对校正因子（fz） 见表A1 表A1 组份名称 TR(min) fa 邻氯苯酚 0. 25 苯酚 0. 36 *:2.4-二氯苯酚 0. 62 对氯苯酚 1. 26 1.0444 邻苯二甲酸二甲酯 2. 61 1 A4 相对校正因子的测定 分别称取0.5～0.6g对氯苯酚标准品和内标物邻苯二甲酸二甲酯，精确至0.0002g。置于小取样瓶 中，加入2～3ml乙酸乙酯使溶液混合均匀，得到校准用混合物。在选定的色谱操作条件下注入混合物， 进行色谱分析。注入校准用混合物的浓度或量，基本与被测样品中含该组份的量相同。待色谱峰流出完 毕，分别测量该标准品和内标物的峰面积。按下式计算该组份的校正因子于i。 A, mi f = A;m. 式中.A.内标物质峰面积； A;—组份i峰面积； 一校准用混合物中含内标物质邻苯二甲酸二甲酯的质量，g； m. 一校准用混合物中含i组份的质量，g。 m;" 相对校正因子应每两周重测一次，必要时可随时重新测定。 HG/T 2544—93 图A1 --乙酸乙酯;b—邻氯苯酚;c—苯酚;d—2.4-二氯苯酚； e一对氯苯酚;f一邻苯二甲酸二甲酯 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部北京化工研究院归口。 本标准由江苏建湖县有机化工厂负责起草。 青岛胶南化工厂、上海中利化工厂参加起草。 本标准主要起草人顾仁俊、林华明、张银华、陶叶强。 HG-T 2544-93 中华人民共和 化工行业标 工业对氯苯酚 HG/T2544—93 * 编辑化工行业标准编辑部 （化工部标准化研究所） 邮政编码：100013 印刷化工部标准化研究所 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张3/8字数10000 1994年2月第一版1994年2月第一次印刷 印数1—500 *