HG 中华人民共和国化工行业标准 HG / T 2365 - 92 ISO 6188 -- 86 聚对苯二甲酸烷撑二酯粒料 含水量的测定 1993-05-01实施 1992-10~07发布 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2365—92 聚对苯二甲酸烷撑二酯粒料 ISO6188—86 含水量的测定 本标准等同采用国际标准ISO618886《塑料—-聚对苯二甲酸烷撑二酯粒料含水量的测定》 1主题内容与适用范围 本标准规定了聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯粒料的含水量测定方法。 本标准适用于测定含水量的范围为0.002%~0.05%.（m/m).本标准不适用于含有数量大到对 室温下蒸汽压起重大影响的除水以外的挥发性化合物的聚对苯二甲酸乙（丁）二醇酯样品， 含水量对材料加工很重要，为防止加工过程中材料降解，含水量应在万分之几以下。 干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯粒料中，少量乙醛存在引起的误差可以允许。应定期用某种方法， 如气相色谱法检查大量挥发性化合物的存在。这种检查对新型或新品级材料特别需要。 2原理 将试料放在高真空的密闭空间内，加热到200±5C，以保证水分完全蒸发，测定所引起的压力 增值，压力增值与含水量成正比。参比物是已知含水量的，在试验条件下失去水分的水合物（如钼酸 钠二水合物).定出校正系数，计算其含水量。 3试剂 3.1钼酸钠二水合物(Naz2Mo04.2H,O)。 注：也可使用在试验条件下失去结晶水的其他水合物，如氯化钡二水合物(BaClz.2H,O)。 4仪器 试验室通用仪器 4.1测量仪 推荐使用下述水分测量仪，如简图所示，它是一个真空气密连接的玻璃系统，接头最好为球形. 球形瓶A和B分别具有0.5±0.05L和最少1L的容积。 两个球形瓶与管C连接．管C的一端与高真空泵D连接，另一端与装有活塞E的样品管接头连 接，管C与装有活塞F的真空泵连接，并装有活塞G以隔开球形瓶在活塞G的两侧，通过喷射 头H和止逆阀K使管C与U形管油压计L连接.油压计的支管长至少为350mm，样品管M应用 耐热玻璃制造，每一组样品管的容积差不超过5ml. 注：①如能达到6.2.2中所述的重复性能，允许使用不同设计的仪器。 ②最好选用硅油作为油压计的填充液。 1993-05-01实施 中华人民共和国化学工业部1992-10-07批准 1 HG/T236592 图含水量测定仪 A一球形瓶0.5±0.05L；B-球形瓶不小于1L；C—连通管； D一高真空泵； E、F、G-活塞；H一喷射头；K--止逆阀；L一油压力计；M一样品管 4.2加热装置 用电炉或任何其他合适的装置，把样品管加热到200土5℃，为便于操作，加热装置应容易装 卸. 5采样 将被试材料的代表性样品迅速装人干燥的容器中，立即密闭，尽量减少从大气中吸潮. 注：容器预先在烘箱中烘干，再放到盛有合适的干燥剂，如蓝色硅胶的干燥器中冷却. HG /T2365-92 6操作步骤 6.1检漏 仪器检漏方法如下：将干燥的样品管装到仪器上。检漏时此管不需加热，旋转活塞E使样品管 和管C相通，并旋转活塞G，使球形瓶A和B相通. 将系统抽空至压力小于100Pa（100Pa=1mbar~0.7mmHg)，关闭活塞F和G. 1h后，检查压力是否仍然小于100Pa，油压计指示的压差是否小于2mm油柱.如果未达到上 述要求，检查泄漏点并重新进行试验、 为保证测定时的气密性，应按需要随时进行检漏。 注：油压计换油时，为排除新油中的气体，需要将仪器抽真空数小时。 6.2测定 6.2.1将体积相当于质量12~18g的试料迅速倾人干燥的样品管中，并将样品管装到仪器上。 旋转活塞E使样品管与管C相通，旋转活塞G使球形瓶A和B相通。 将系统抽真空至压力小于100Pa，并关闭活塞F和G， 将预先加热到200±5℃的加热装置，套在样品管外，在此温度下加热样品管50min。或加热到 油压计的压力差值在5min内变动不超过1mm油柱。 注：①为尽量减少从大气中吸潮引起误差，先按体积估量试料，加热后再称量。 ②当试料为粉末时，要缓慢地抽真空，推荐在试料上覆盖一层薄细的玻璃棉。玻璃棉预先烘干后放在盛有 适当干燥剂（如蓝色硅胶）的干燥器中冷却备用， ③未知试样可能有高含水量，因此，在试验初始10min内，应经常观察油压计．压力升得太高，打开活塞 G，另取较少的试料重新做试验。 50min后，或油压差保持不变时，读取压力差值，准确到毫米， 停止加热样品管，打开活塞G再旋转活塞E，以消除样品管的真空. 将样品管冷却，称重(精确至0.01g). 6.2.2对每个样品进行两次测定。若结果相差大于0.005%(m/m)应检查漏气情况（见6.1)，并重 新进行两次测定， 6.3校正 6.3.1至少称取五个质量在30~40mg范围内的钼酸钠二水合物(3.1)试料，并把它们各放入清洁 干燥的样品管中， 每个钼酸钠二水合物试料分别按6.2.1规定的步骤进行操作，加热时间可由50min缩短到 15 min. 6.3.2按式(1)计算相对应的产生1mm油压差所需水量(g)的校正系数f n.u (1) f- Ap 式中：m-—钼酸钠二水合物试料质量，g 一钼酸钠二水合物的含水量，g／g； w Ap油压计指示的压差，mm油柱。 如果用酸钠二水合物以外的水合物作校正，试料的质量和含水量需相互配合。 取各个试验数值的平均值作为校正系数f计算中，与平均值差大于5%的数值要剔除。 注：①使用新的钼酸钠二水合物时、应以200℃干燥1h的质最差来核定含水量。 ②不得用水来进行校正，因为所需质量太少，不可能准确称量。 HG/T2365—92 试验结果的计算 含水量按式（2）计算，以质量百分数表示： f. Ap (2) m 式中：f一 一按6.3测定的校正系数； Ap 一油压计指示的压差，mm油柱； 试料的质量，g. m 试验报告 8 试验报告应包括下列各项内容： 注明采用本专业标准； a. 完整的试样标识； 单个试验结果和两次测定的平均值，准确到0.001%（m/m)； C. d. 试验人员； e 试验日期. 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出， 本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口， 本标准由福建省中心检验所负责起草. 本标准主要起草人林观楼、林颐照。 自本标准实施之日起，原国家标准GB7140一86《聚对苯二甲酸乙二醇酯粒料中含水量的测 定》作废。 中华人民共和国 化工行业标准 聚对苯二甲酸烷撑二酯粒料 含水量的测定 HG/T2365—92 * 编辑化工行业标准编辑部 (化工部标准化研究所) 邮政编码：100013 印刷化工部标准化研究所 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张字数8000 1993年5月第一版 1993年5月第一次印刷 印数1500 中华人民共和国 化工行业标准 聚对苯二甲酸烷撑二酯粒料 含水量的测定 HG/T2365—92 * 编辑化工行业标准编辑部 (化工部标准化研究所) 邮政编码：100013 印刷化工部标准化研究所 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张字数8000 1993年5月第一版 1993年5月第一次印刷 印数1500