HG 中华人民共和国化工行业标准 HG / T 2364 -- 92 ISO 1628 / 5 86 聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 粘数的测定 1992-10-07发布 1993-05-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG /T 2364 --92 聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 ISO1628/5—86 粘数的测定 本标准等同采用国际标准ISO1628／5--1986《塑料—-粘数和特性粘数测定第五部分：聚对 苯二甲酸烷撑二酯》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯及两者共聚物稀溶液粘数和特 性粘数的方法。 聚对苯二甲酸乙二醇酯使用质量比为一比一的苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂，其余聚合物使用间 甲酚溶剂. 2引用标准 GB1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数的测定方法标准化导则及通用条件 GB11995聚对苯二甲酸烃酯中灰分测定方法 3原理 按常规方法测定25C时溶剂和浓度为0.005g／mL树脂溶液的流经时间，由流经时间值和溶液 浓度计算粘数本方法中密度差异和动能改正很小，不予考虑. 4试剂 警告：所用溶剂具有毒性、应避免接触皮肤和吸入其蒸气. 苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂：称取一份苯酚溶于一份1，2-二氯苯中（m/m).称量精度 不大于1%， 4.2间甲酚：本试剂应符合下列规格： 外观清澈无色； 间甲酚含量不小于99%（m/m); 邻甲酚含量不大于0.3%（m/m)； 水含量不大于0.13%（m/m); 可用气相色谱法分析试剂的纯度为使试剂纯度符合要求，间甲酚需蒸馏。此操作应在氮气保护 下进行减压蒸馏，以防氧化， 4.3溶剂的贮存：溶剂应避光贮存，如放在棕色玻璃瓶中，使用的溶剂至少每天测定一次流经时间 (见7.3)。若溶剂流经时间与初始流经时间相差超过1%，应更换溶剂. 5仪器 5.1粉碎器：把样品粉碎成粒径约0.5mm颗粒。 中华人民共和国化学工业部1992-10-07批准 1993-05-01实施 HG/T2364-92 5.2容量瓶：带磨口玻璃塞，100mL. 5.3锥形瓶：带磨口玻璃塞，150mL， 5.4滴定管：分度为0.1mL， 5.5蒸汽浴：或能使锥瓶内容物加热到90~100℃的其他装置. 5.6油浴：可加热至135~145㎡或能使锥形瓶内容物加热到135~145℃的其他装置， 5.7磁力搅拌器：或能使在带塞锥形瓶中连续搅拌内容物的其他装置. 5.8恒温浴：控制温度25±0.05. 5.9粘度计：气承液柱式乌氏型主要尺寸如第五页图所示， 能得到相同结果的其他粘度计均可采用，有争议时必须采用此型粘度计， 5.10不锈钢筛网，标称孔径为63~90um或微孔直径为40~100μm的融结玻璃过滤斗， 5.11分析天平：感量0.1mg. 5.12秒表：准确至0.1s. 6试样 6.1溶剂选择 聚对苯二甲酸乙二醇酯使用苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂（4.1)； 聚对苯二甲酸丁二醇酯和对苯二甲酸乙二醇酯与对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物用间甲酚（4.2) 溶剂. 6.2试样中无机物或其他添加剂测定 试样中无机物或其他添加剂含量超过0.5%（m/m)，制备试液时，应考6.3条方法 6.2.1无机物含量测定 如果样品中含有无机材料，如填料或玻璃纤堆，应按GB11995测定其含量， 6.2.2其他添加剂含量测定 如果样品中含有如聚烯烃或阻燃剂类的添加剂，则应以适当的方法测定，并报告所使用的方法。 6.3试验溶液制备 采用下列方法之一 6.3.1方法A 称取一份试料m，称量范围按式（1）确定（精确至0.2mg)，按克计： 0. 5 T- [(w, + w。) / 100] ±0.01 (1) 式中：w—-按6.2.1条测定的试样中无机物含量，以质量百分数表示； wo-按6.2.2条测定的试样中其他添加剂含量，以质量百分数表示. 仅当无机物和添加剂含量分别超过0.5%（m／m）时，才有必要进行修正， 把试料移人容量瓶（5.2）中，加人60mL溶剂、盖上瓶塞放在蒸汽浴（5.5）上加热，并不时 搅拌直至聚合物完全溶解（蒸汽浴上不会发生聚合物降解，如用磁力搅拌器（5.7）连续搅拌，可加 速溶解）. 高结晶聚对苯二甲酸乙二醇酯试样（如：后缩聚成型的切片，其结晶度可达65%左右），即使连 续搅拌，在蒸汽浴上也不溶解。为溶解高结晶试样，应在粉碎器中（5.1）细化，并在135～145C油 浴（5.6）中加热，连续搅拌使之溶解，上述温度下聚合物会发生一些降解，加热时间不要超过 30min. 溶解后，冷却容量瓶及其内容物至25±2℃，加入同温度的溶剂使体积到100mL标线。充分混 勾，若溶解时使用磁力搅拌，则要用此溶剂清洗取出的搅拌棒，洗液全部进人容量瓶， HG/T2364—92 按式（2）计算聚合物溶液浓度p（g／mL)； W,+wo (2) 0.0 100 式中wi—同式(1); wo同式 (1); m试料质量，g. 注：通常，试液的实际浓度与0.005g／mL相比会稍有偏高．但在所述范围内，由于粘度的相对增量与浓度仍有 线性关系，对粘度的影响可忽略不计。 6.3.2方法B 称取一份试料m2，质量约0.4~0.6g（精确至0.2mg)，把试料移人锥形瓶（5.3)，用滴定管 (5.4）加人体积（mL）等于式（3）的溶剂，精确至0.1mL。 W, +wo (3) 200f 100 式中w;—同式(1); wo同式 (1)。 仅当无机物和添加剂含量分别超过0.5%（m/m）时，才需要用w;和w来校正。加人溶剂的 温度应为25±2℃， 将锥形瓶加塞后；按6.3.1条所述程序和注意事项，在蒸汽浴上或必要时在油浴上加热锥形 瓶，使聚合物溶解，溶解后冷至室温。 7分析步骤 7.1粘度计清洗 警告：铬酸溶液和其他类似的清洗液系有毒化学品，应避免接触皮肤和吸入其蒸气。 使用前读数出现不一致以及正常使用一段时间后都要清洗粘度计（5.9)，清洗时，粘度计注满 清洗液后至少浸12h，清洗液可用等体积的浓硫酸和重铬酸钾饱和溶液配制的铬酸溶液，浸后倒弃 清洗液，先用蒸馏水，再用易挥发的溶剂（如新蒸馏的丙酮）清洗粘度计，然后用经过过滤的慢速空 气流干燥。 测定后，将粘度计中液体倒空，先用溶剂再用新蒸馏的丙酮或类似挥发性的溶剂清洗，然后如上 述用空气流干燥， 如果下一个待测溶液是同类聚合物并具有相近的粘度，则可将粘度计中溶液倒空后，用待测溶液 清洗，再在粘度计中注入待测溶液。 7.2预备 使用苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂时，可选用1号C型粘度计，使用间甲酚作溶剂时，用2号 粘度计. 试液通过筛网或融结玻璃过滤漏斗（5.10）进人粘度计L管（见第五页图).在粘度计中液体的 体积应在排放后使液面处于两条标线之间。此操作应离开恒温浴进行，以免不填发生溢流污染恒温 浴. 将粘度计安装在恒温浴内，确保管N垂直，且上标线E低于浴液表面至少30mm，使粘度计达 到恒温浴温度（25±0.05℃）至少需15min 7.3流经时间测定 封闭M管，对N管吸气或对L管压气，使液面达到E线以上约5mm处。封闭N管，使液面 HG/T2364—92 保持在此水平上，开启M管，使液体从毛细管下端流尽， 当毛细管末端和M管下端无液体时，打开N管，测定液体弯月面最低点从标线E的上边缘到达 标线F的上边缘所需的时间，即为流经时间（精确至0.2s).对含有少量微细分散颜料姐炭黑的聚 合物溶液，可能需观察弯月面的顶端。 可用连接管子一端的旋塞或乳胶管的夹子来开闭上述管路， 不用排空和重新装人试液，立即重复测量流经时间，直至两次连续测定时间之差在0.25%之 内，取两次流经时间的平均值作为试液的流经时间， 用同一支粘度计，同样的方法测定溶剂的平均流经时间。对于每组测试，仅测定一次溶剂平均流 经时间即可.但使用的溶剂每天至少要测定一次流经时间，若相继两次测定的平均流经时间之差大于 0.4s，应清洗粘度计。 8分析结果的计算 按式（4）计算粘数（mL／g)： (4) top 式中：一试液流经时间，s; to溶剂流经时间，s; 聚合物试液浓度，g／mL. 用方法A配制溶液时，按6.3.1条计算浓度p.用方法B配制溶液时，浓度p等于0.005g/mL. 对于每个试样的粘数，至少进行两次测定。每次都需新配溶液，直至两次连续测定值之差不大于 3%，报告两次测定的平均值，修约到1，作为试样的粘数。 9试验报告 试验报告应包括下列各项： 注明引用本行业标准； a. b. 样品的完整标识； 若样品含有大于0.5%（m／m）的添加剂，应阐明测定添加剂所使用的方法； c. d.如果所使用的粘度计不同于本标准规定的1号C型和2号乌氏型粘度计，则应说明所用粘 度计的规格； 所得到的粘数. e. HG/T.235492 260~290 110130 S6~58 粘度计图 1一容积为4±0.2mL的刻度标线；2一用苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂时 毛细管内径为0.73mm±2%，用间甲酚时，毛细管内径为1.03mm土2%；3一充液标线 HG/T2364—92 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口 本标准由杭州磁带厂负责起草， 本标准主要起草人衰锦芳、张鸿安，