ICS_13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 206—1999 涉毒案件检材中大麻的定性及定量 分析方法 Methods of qualitative and quantitative analysis for cannabis samples in the illicit traffic 1999-03-05发布 1999-07-01实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T206—1999 前 言 大麻是全球性贩毒、吸毒比较严重的毒品之一，严重地危害人的身体健康。自80年代中、后期，国际 毒品泛滥的大气候严重地影响着我国。为打击毒品犯罪，有关部门采取了一系列的举动，坚决执行中央 发布的禁种、禁贩、禁吸等三禁并举决策及堵源截流、严格执法、标本兼治的禁毒工作方针。为此，为提高 缉毒人员及技术检验人员识别、检测毒品真伪的水平和能力，自1992年起至今，公安部举办了10期毒 品检验培训班，建立了大麻的GC、TLC的分析方法。经过几年的大量办案应用证明：方法准确、可靠，检 验快速，操作简单。 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：公安部第二研究所。 本标准主要起草人：孙静、曹秀彭、周恒智。 中华人民共和国公共安全行业标准 涉毒案件检材中大麻的定性及定量 GA/T206—1999 分析方法 Methodsofqualitativeandquantitativeanalysisfor cannabis samples in the illicit traffic 1范围 本标准规定了贩毒案检材中大麻成分的定性及定量分析方法。 本标准适用于贩毒案检材（大麻草、大麻树酯、大麻油等）中大麻成分的定性及定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GA/T122—1995 毒物分析名词术语 3定义 本标准采用GA/T122中的定义。 第一篇 气相色谱法（GC法） 4原理 大麻检材中的四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)三种成分经提取净化后，用气相 色谱氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，与平行操作的标准样品进行对照，以保留时间RT值或相对 保留时间RRT值作定性分析；以峰面积为依据，用外标法来计算检材中的THC、CBD、CBN的含量。 5试剂（所用试剂均为分析纯） 5.1甲醇。 5.2乙醇。 5.3正已烷。 5.4乙酸乙酯。 5.5标准溶液 棕色容量瓶配制，避光，一10℃以下低温保存（此溶液使用期0.5a）。 6仪器及器材 6.1配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 中华人民共和国公安部1999-03-05批准 1999-07-01实施 1 GA/T206-1999 6.2积分仪或（色谱数据）微机处理机。 6.3电动振荡器或超声波清洗器。 6.410μL微量注射器。 6.510mL具塞玻璃试管等实验室常用器材。 7操作方法 7.1定性分析 7..1.1提取与净化 大麻植物（大麻草）样品：称取0.25g植物粉末（若为大块草状物，应先研成粉末状），用已烷/乙酸 乙酯（9：1)5mL振荡提取至少1h，离心后直接取上清液进行分析。 大麻树脂样品：称取0.25g大麻树酯装于10mL具塞试管中，加10mL已烷/乙酸乙酯（9：1)振 荡提取离心后，直接取上清液进行分析。 大麻油样品：溶解25mg大麻油在25mL已烷/乙酸乙酯（9：1)中，可直接进行分析。 注：如果上述所提取的溶液中有效成分浓度太低，可增加检材用登或将提取液在低温N，气流下浓缩后供检。 7.1.2气相色谱参考条件 色谱柱：3%OV-17或3%OV-101chromosrb（或GaschromQ）WHP2mX2.6mm(id)玻璃填充 柱，或者AT-1701.0V-17、0V-101等25m×0.25mm~0.53mm(id)的石英毛细管柱。 汽化室温：280℃；检测器温：300℃；柱温：240~260℃（恒温）。 气体流速：高纯氮气30~50mL/min，空气和氢气之比按各仪器型号不同选择自已的最佳比例条 件。 7.1.3检测 7.1.3.1进样 吸取12μL混合药物标准液、各单一药物标准液、检材样品提取液分别注入设定好条件的色谱仪 中，各进样2～3次。 7.1.3.2记录 记录各单一药物、检材样品中各色谱峰的保留时间RT值。 7.1.3.3计算 计算各标准品成分，检材样品中各成分的RT平均值，以CBD的RT平均值为1，计算其他成分的 RRT值。 7.2定量分析 7.2.1提取与净化 准确称取检材2份，提取与净化方法同7.1.1。 7.2.2分析条件 按7.1.2中GC定性分析条件进行定量分析。 7.2.3测定 7.2.3.1进样、记录 取单一标准品或混合标准品溶液、检材样品提取液各12μL注人色谱仪中，每个样品进样2～3 次，记录各成分的峰面积值（或峰高）。 7.2.3.2计算 a）计算检材和标准品中THC、CBD、CBN峰面积（或峰高）平均值。 b）计算检材中THC、CBD、CBN的含量。 根据下列公式计算检材中各成分的含量： 2 GA/T206—1999 纯品某成分峰面积×检材重量（g）×V 纯品中某成分进样量，mg 式中：C- V检材样品进样体积，μL。 c）计算相对相差 IX, X2l 相对相差（%） × 100 X 式中：X、X2两个样品的定量结果值； 又——两个样品的定量结果的平均值。 8分析结果评价 8.1定性分析结果评价 如仅用GC分析方法进行定性，必须使用两种以上不同极性的色谱柱或使用一种GC方法及一种 TLC方法来进行定性分析。 8.2定量分析结果评价 两份检材在相同条件下测得THC、CBD、CBN含量，如相对相差小于20%，说明检材定量结果可 靠，其含量结果按平均值计算；如相对相差大于20%，其定量结果不精确，应重新定量。 第二篇薄层色谱法（TLC法） 9原理 检材中的TLC、CBD、CBN三种成分经提取净化、薄层色谱分离后，用快蓝B(或快蓝BB)显色剂显 色，与同时操作的混合纯品比较，根据R；值作为定性分析的依据。 10试剂 10.1同5.1~5.4。 10.2硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF254薄层板。 10.3快蓝B(或快蓝BB)显色剂 取150mg（约5～6耳勺）的快蓝B溶解在200mL的水液或0.1NNa0H液中即得，或用0.1%快 蓝BB二氮甲烷溶液作为显色剂。 注 1该显色剂必须临用时新配，配制与显色时间不能超过30min。 如果展开剂是带磁性的，在溶解快蓝B时可不用0.1NNaOH液，直接用水溶解即可，显色效果相同。 10.4 苯、己烷、二乙胺、特丁胺、乙醚、石油醚均为分析纯。 11 仪器及器材 11.1 展开缸。 11. 2 喷雾瓶。 11.3254nm波长紫外灯。 11. 4 其他同6.3~6.5。 12 操作方法 12.1 提取与净化同7.1.1。 GA/T 206-1999 12.2点样 离薄层板底部1.5~2.0cm处，间隔1.0~1.5cm，在薄层板中部点5~10μL检材提取液，左右分 别点1～2μL标准混合纯品液和单一标准液。 12.3展开 在展开缸中放人下列展开剂中的任何一种，将点好的薄层板放入展开缸内展开，当溶剂前沿展至。 7～10cm左右时取出，自然挥干溶剂。 a）苯：己烷：二乙胺（75：30：5)（展开剂1)； b）苯：特丁胺（127.5：1.5)（展开剂2)； c）乙醚：石油醚（60～80℃）（1：5)（展开剂3）。 12.4荧光观察 将经展开挥干溶剂后的薄层板置于254nm波长紫外灯下观察，用玻璃铅笔在薄层板背面记下各 斑点位置。 12.5显色 用快蓝B(或快蓝BB)显色剂进行喷雾（高效板可用浸渍显色法）进行显色。 12.6计算 根据薄层板上的斑点位置计算检材和对照纯品中样品各成分的R值。 13分析结果评价 检材中出现的斑点颜色及各斑点R值与标准品相比，如果结果完全相同，说明检材中含有大麻成 分。用薄层色谱方法分析，必须选择两种以上展开剂，且斑点边缘清晰方可确认。 GA/T206—1999 附录A (标准的附录) 大麻GC法和TLC法分析参考数据 A1大麻GC分析参考图 如图A1所示。 10min 8min A;GC-8A/C-R5A微处理机 AT-1701毛细柱，25m×0.32mm；FID；柱温250C；汽化室/检测器温300℃;Nz1.7kg/cm² 1一大麻二酚（4.16min）;2一四氢大麻酚（5.04min）3一大麻酚（6.44min） B：HP-5890IGC/FID,3396微处理机 OV-17填充玻璃柱，2m×2.6mm；柱温240℃；汽化室/检测器温300℃C；N，36psi 1一大麻二酚（4.37min）；2一四氢大麻盼（5.93min）；3一大麻酚（7.36min） 图A1 A2大麻类TLC分析R参考值 如表A1所示。