ICS 59.060.01 FZ W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T500142008 纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法 Method for the determination of residual sulphur in viscoce fibres-Direct iodimetry 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国幼织 行业标准 纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法 FZ/T500142008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2008年4月第一版 2008年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-18603 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 FZ/T50014—2008 前言 本标准参照GB/T14463一1993《粘胶短纤维》中残硫量的测定方法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：湖北金环股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所。 本标准主要起草人：陈辉、陆志坚、陈敏、汪富全。 本标准为首次发布。 I FZ/T50014-—2008 纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法 1范围 本标准规定了以氧化还原-直接碘量法测定残硫量的方法。 本标准适用于粘胶法制得的纤维。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T4146 5纺织名词术语（化纤部分） GB/T8170 ）数值修约规则 GB/T14334一2006化学纤维短纤维取样方法 3术语和定义 GB/T4146规定的术语和定义适用于本标准。 4原理 粘胶纤维附着的硫与亚硫酸钠反应生成的硫代硫酸钠，用碘标准溶液滴定，根据指示剂颜色的变化 判断滴定终点，按消耗的体积数，计算残硫量。 5反应式 S+Na2SO3Na2S,O3 2Na2SzO3+Iz2NaI+Na2S,O H NazSO,+HCHO+CH,COOH=HCSONa+CHCOONa OH 6试剂和材料 6.1 仅使用分析纯试剂，并只使用蒸馏水（电导率不大于5μS/cm)或相等纯度的水。 6.2甲醛溶液：浓度37%~40%。 6.3乙酸溶液（20%）：量取195mL乙酸，加水稀释至1000mL。 6.4亚硫酸钠溶液（15g/L)：称取固体无水亚硫酸钠15g溶于100mL蒸馏水中，然后加水稀释至 1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 6.5 5碘标准滴定溶液[c( ）=0.05mol/L］：按GB/T601规定的方法制备，见附录A。 6.6淀粉溶液：10g/L。称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的 水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。使用期为15天。 1 FZ/T50014—2008 6.7玻璃球：直径4mm~8mm。 6.8纯棉府绸布：100dtex~125dtex，经线130根/10cm、纬线80根/10cm。 7仪器 7.1 分析天平，分度值0.001g。 7.2# 棕色微量滴定管，容量2mL、5mL（分度值0.01mL）。 7.3量筒，容量200mL。 7.4 量杯，容量20mL。 7.5 容量瓶，容量100mL。 7.6禾 移液管，容量50mL。 7.7 定碘烧瓶，容量500mL。 7.8 磨口球形冷凝管。 7.9 真空抽滤装置，包括真空泵、抽滤瓶、缓冲瓶等。 7. 10 布氏漏斗。 7.11冷却装置。 7. 12 加热装置，保证恒定的温度（100℃）要求。 7.13 容器，可存放试样，质量已知。 7.14 温度计，0~100℃，精度为1℃。 8取样 一散件的实验室样品按需取出； 批量样品中的实验室样品抽取按GB/T14334一2006规定。 不要抽取在运输途中意外受潮、擦伤或包装已经打开的卷装。 9试验环境 试验可在温度为20℃士5℃的环境中进行，室内避免日光照射。 10分析步骤 10.1随机抽取20g左右试样，混合均匀后分成四份，每份约5g，精确到0.001g。其中两份作残硫量 平行试验用；另两份作校正水分用。 10.2将测残硫量的试样（m，）放于500mL定碘烧瓶内，加人亚硫酸钠溶液150mL，瓶内放人10粒左 右的玻璃珠，接好冷凝管，开通冷却水，在加热设备上加热达沸腾（以沸腾不溅出为准），再继续煮沸1h。 稍加冷却后，再用30mL蒸馏水冲洗冷凝管。 10.3将试样取出后，放在装有布氏漏斗的抽滤瓶上过滤（漏斗上铺一层纯棉府绸布），再用150mL蒸 馏水（水温50℃左右)分几次洗涤试样，并抽滤至干。 10.4将滤液倒人500mL定碘烧瓶内，抽滤瓶用30mL蒸馏水洗涤，并把洗涤水加到定碘烧瓶内，冷 却至20℃士2℃。然后加人5mL～10mL甲醛溶液，充分振荡后，加入20mL乙酸溶液。 10.5加人2.5mL淀粉指示剂，以碘标准滴定溶液进行滴定（用棕色微量滴定管），至溶液呈淡紫色 （30s内不退色）即为终点，记录消耗的体积数。 10.6按上法做一空白试验。对含有添加物的试样，可根据试样中添加物含量，在空白溶液中加入等量 的添加物。 10.7将上述校正水分的试样（m）置于已知质量的容器中，连盖一起放人105℃土2℃的烘箱内烘至恒 重，(一般约2h)。记录烘前、烘后的质量。 2 FZ/T50014—2008 11结果计算 11.1含水率 按式(1)计算： mi m² ×100 W= mw 式中： W--—试样含水率，%; 烘前试样与容器的质量，单位为克（g)； my 烘后试样与容器的质量，单位为克（g)； m2" 烘前试样质量，单位为克（g）。 mw" 计算到小数点后三位，按GB/T8170规定修约到小数点后两位。 11.2试样的残硫量 按式(2)计算： ·(2) m,(1-W) 式中： S-—试样的残硫量，单位为毫克每100克（mg/100g）； Vi- 试样消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。- -空白试验中碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 碘标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)(M=32.06）； 试样的质量，单位为克（g)； m, W- 试样的含水率，%。 结果计算表示到小数点后一位。 11.3允许误差 含水率试验、残硫量试验应进行平行试验，取二次平行试验结果的算术平均值为测定结果。含水率 试验相对误差不超过0.5%；残硫量试验相对误差不超过10%。 12 试验报告 a) 样品名称、来源、批号等； b) 使用的标准； c) 试验结果； d) 试验过程中观察到的任何异常现象； e) 试验日期。 F7./T.50014-2008 FZ/T50014—2008 附录A （资料性附录） 碘标准滴定溶液的制备 A.1碘标准滴定溶液[。 =0.05mol/L的配制 称取6.5g碘及17.5g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 =0.05mol/L的标定 A.2碘标准滴定溶液[c 量取35.00mL~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~20℃），用硫代 硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2SzO.）=0.05mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示剂（10g/L)，继续滴 定至溶液蓝色消失。 同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃～20℃），加0.05mL～0.20mL配置好的碘溶 液及2mL淀粉指示剂(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS2O3）0.05mol/LJ滴定至溶液 蓝色消失。 门按式(A.1)计算： -(V,-V2)c .(A.1) "V,-V, 式中： c(22) 碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V,—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vz- 一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 一碘溶液的体积，单位为毫升（mL)； Va- V. 空白试验中加人的碘溶液的体积，单位为毫升（mL）。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-18603 FZ/T50014-2008