EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 992—96 二氧化铀中钼的分光光度法测定 1996-04-18发布 1996-08-01实施 中国核工业总公司 发布 中华人民共和国核行业标准 二化铀中钼的分光光度法测定 EJ/T992-96 1主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中钼的测定原理，使用的试剂和仪器，分析步骤，分析结果的计 算及方法的精密度。 本标准适用于二氧化铀中钼的测定，当取样量为2.5g铀时，测定范围为0.20～6.00μg/g 铀。在同一份样品中，锯、钼、钛、钨和铬的含量各为300μg均不干扰钼的测定。 2测定原理 钼（VI)在硫酸介质中被氯化亚锡-氯化亚铜溶液还原为钼（V），钼（V)与硫氰酸钾生成 桔红色络合物，用乙酸丁酯萃取，于波长470nm处进行分光光度法测定。 3试剂 本标准所用试剂除特殊说明外，均为分析纯试剂。使用的水为去离子水。 3.1乙酸丁酯（C.H1202，0.88g/cm） 3.2盐酸（HCl,1.19g/cm） 3.3硝酸（HNO3，1.41g/cm） 3.4硝酸溶液，50%（V/V） 3.5氢氟酸（HF，0.98g/cm） 3.6硫酸（HzSO，1.84g/cm²） 3.7硫酸溶液，25%（V/V） 3.8硫酸溶液，10%（V/V） 3.9硫酸溶液，5%（V/V） 3.10硫氰酸钾溶液，100g/L 称取50g硫氰酸钾（KSCN)置于烧杯中，用水溶解后，转入500mL容量瓶中，并稀释至 刻度，摇匀。 3.11氟化亚铜溶液，2mg/mL 称取0.100g氯化亚铜（CuCl)置于烧杯中，加2mL盐酸（3.2），用水转入50mL容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀。 3.12氟化亚锡-氯化亚铜溶液 称取10g氯化亚锡（SnCl²·2H,0）置于烧杯中，加入25mL盐酸（3.2），在电炉上加热 中国核工业总公司1996-04-18批准 1996-08-01实施 1 EJ/T992-96 刻度，摇匀。使用期为一周。 3.13洗涤液 溶液（3.12)置于烧杯中，搅匀。现用现配。 3.14钼标准贮备溶液，0.10mg/mL 称取0.1840g光谱纯钼酸铵E（NH）.Mo0O24·4H,O)于50mL硫酸溶液（3.8）溶解，转 入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.15钼标准溶液，2.00μg/mL 称取溶液（3.14）20mL置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4仪器和设备 4.1分光光度计1cm比色Ⅲ 4.2离心机 4.3具塞离心管10mL 4.4分液漏斗60mL 4.5振荡器120次/min 5分析步骤 5.1绘制标准曲线 5.1.1分别移取钼标准溶液（3.15)0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，4.00mL置于分液漏斗 （4.4)中，加入10mL硫酸溶液（3.7），用水稀释至20mL，摇匀。 5.1.3准确加入5mL乙酸丁酯（3.1），盖紧分液漏斗塞子，振荡1min，静置分层后，弃去水 相。 5.1.4加入24mL洗涤液（3.13），振荡1min，静置分层，弃去水相，再放掉几滴有机相。 5.1.5将剩余有机相转入10mL离心管中，离心2min。 5.1.6用小吸管吸取有机相置于1cm比色血中，以乙酸丁酯（3.1)为参比溶液，于波长 470nm测量吸光度。 5.1.7以钼含量（μg)为横坐标，各点吸光度与空白吸光度之差为纵坐标作图，绘制标准曲 线。 5.2样品分析 5.2.1将二氧化铀样品在样品瓶中摇振5min，然后，称取约3g样品（精确至0.0001g）置于 150mL烧杯中，用水润湿，加入5mL硝酸溶液（3.4)，3滴氢氟酸（3.5），摇匀。并在相同条件 下做空白试验。 5.2.2将烧杯放在可调温、并铺有石棉板的电炉上，将样品缓慢蒸干，取下稍冷。 5.2.3加入1mL硫酸（3.6），加热至白烟胃尽，取下稍冷。 5.2.4加入10mL硫酸溶液（3.9），加热迅速溶解盐类物质至溶液清亮。取下，冷却至室温。 2 EJ/T992-96 5.2.5将溶液转入分液漏斗中（4.4），分别用10mL硫酸溶液（3.7)及少量水洗涤烧杯，使 溶液总体积约为20mL，摇匀。以下操作按5.1.25.1.6进行。 5.2.6由试样溶液与试剂空白溶液的吸光度差值，从标准曲线上查出钼含量。 6结果计算 6.1按下式计算钼含量： m2 C= (1) m,X0.88 式中：C- 二氧化铀样品中钼含量，ug/g铀； ml—称取二氧化铀样品的质量，g； ma 一从标准曲线上查得的钼量，ug； 0.88- 一二氧化铀中铀的质量分数。 6.2计算结果保留小数点后两位有效数字。 7精密度 本精密度数据是由三个实验室，二个水平的试样所作的试验中确定的。 水平 重复性？ 再现性R 0. 6 0.065 0. 27 2. 6 0.082 0. 11 附加说明： 本标准由全国核能标准化技术委员会提出。 本标准由核工业总公司国营二七二厂负责起草。 本标准主要起草人：唐秋莲、刘运岗。 本标准等效采用ASTMC761-91《六氟化铀中钼的分光光度法测定》。 3 EJ/T 99296 如果买家需要PDF 格式的本标准，可 以提供邮箱给我（前提是购买了本标 准），我免费发送到你的邮箱。 标 准 王 国 以提供邮箱给我（前提是购买了本标 准），我免费发送到你的邮箱。 标 准 王 国