EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 991-96 二氧化铀中钛的分光光度法测定 1996-04-18发布 1996-08-01实施 中国核工业总公司 发布 中华人民共和三核行业标准 二氧化铀中钛的分光光度法测定 EJ/T991-96 1主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中钛的测定原理，试剂和仪器，分析步骤、结果计算。 本标准适用于二氧化铀中钛含量的测定。钛的测定范围为0.5～5.0μg/g铀，50μg铬、 10μg钼、5μg钒、1ug锯、5ug硼、20μg针不干扰测定。 2方法原理 二氧化铀样品用硫酸加过氧化氢溶解，在8mol/L盐酸介质中钛(IV)与N一苯甲酰一 N一苯基羟胺（BPHA）一硫氰酸铵形成Ti：BPHA：NH.SCN=1：2：1的三元络合物，可 被三氯甲烷萃取，于420nm处相对试剂空白测定吸光度，在标准曲线上查出钛的含量。 3试剂 使用试剂除指明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 3.1硫酸p=1.84g/cm 3.2硫酸3.6mol/L 3.3硫酸0.9mol/L 3.4盐酸*p=1.12g/cm 3.5盐酸8mol/L 3.6三氯甲烷 3.7过氧化氢30% 3.80.2%BPHA-三氟甲烷溶液 称0.2gBPHA溶于100mL三氟甲烷中。 3.920%硫氰酸铵溶液 20g硫氰酸铵（NHSCN)溶于100mL水中。 3.10硫酸亚铁铵溶液 称取硫酸亚铁铵［（NH）Fe（SO.)·6H,OJ0.14g溶于200mL硫酸（3.3)中。 3.11钛标准贴备溶液 准确称取0.1668g二氧化钛（光谱纯）于250mL烧杯中，加入10mL硫酸（3.1）和0.8g 中国核工业总公司1996-04-18批准 1996-08-01实施 1 EJ/T991-96 硫酸铵，加热至二氧化钛完全溶解后，冷至室温，定量转移至1L容量瓶中，用硫酸（3.3）定 容，摇匀，此溶液每毫升含钛100.0μg。 3.12钛标准溶液 准确移取钛标准贮备溶液（3.11）10.0mL，用硫酸（3.3）稀释到200mL容量瓶中，定容， 摇匀。此溶液每mL含钛5.0μg。 4仪器 分光光度计，2cm比色皿。 5分析步骤 5.1标准曲线的绘制 5.1.1在6个100mL烧杯中，依次加入含钛量0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0μg的钛标准浴 液（3.12），加入4.0mL硫酸（3.2），在电热板上加热至冒白烟，取下冷却。 5.1.3加入2mL硫酸亚铁铵溶液（3.10）摇匀，放置30s。 取6min，放置分相1min。 5.1.5将有机相转入干燥的10mL萃取管中，离心1～2min，用2cm比色血，相对于试剂空 白在420nm处测量吸光度。 5.1.6重复5.1.1～5.1.5步骤不得少于3次，以钛量为横坐标，对应的三次吸光度的平均 值为纵坐标，绘制出标准曲线。 5.2样品分析步骤 称取二氧化铀样品1.5~2.0g（准至0.0001g）于100mL烧杯中，加入硫酸8.0mL （3.2），滴加HO2（3.7），加热使样品完全溶解后，继续加热至冒白烟，取下冷却。用20mL盐 酸（3.5）定量转移至60mL分液漏斗中，以下按5.1.3至5.1.5步骤操作，由测得的吸光度 在标准曲线上查出钛的含量。 6结果计算 按下式计算样品中钛的含量： mi C- (1) m2X0.88 式中：C—-每克铀中钛的含量，μg/g铀； m1——从标准曲线上查出的钛量，μg; m2二氧化铀取样量，g1 0.88一二氧化铀中铀的质量分数。 2 EJ/T991-96 单次测定的相对标准偏差 置信度为95%时，相对标准偏差为10% 附加说明： 本标准由全国核能标准化技术委员会提出 本标准由核工业总公司四○四厂负责起草。 本标准主要起草人：梁淑珍、董俊明、张健。 3 EJ/T 991-96 如果买家需要PDF 格式的本标准，可 以提供邮箱给我（前提是购买了本标 准），我免费发送到你的邮箱。 标 准 王 国 以提供邮箱给我（前提是购买了本标 准），我免费发送到你的邮箱。 标 准 王 国